氣相色譜儀如何通過峰譜判斷問題在哪,掌握方法試驗(yàn)事半功倍[方法介紹]
氣相色譜儀如何通過峰譜判斷問題在哪?很多人以為氣相色譜儀的峰譜只是觀測(cè)結(jié)果的一種模式,其實(shí)這里面大有學(xué)問,特別是當(dāng)峰譜出現(xiàn)異常時(shí),我們可以根據(jù)峰譜來判斷問題出在哪,那么氣相色譜儀如何通過峰譜判斷問題在哪?下面就給大家詳細(xì)介紹一下。
我們可以根據(jù)以下方法進(jìn)行大致的判斷:
1.臺(tái)階峰:
(1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;
(2)氣體流量突變?nèi)纾鹤⑸鋲|突然漏氣,氣路受阻等;
(3)記錄色譜峰裝置故障如:拉線松。
2.負(fù)峰:
(1)TCD用氮做載氣,由于待測(cè)組分在N2中濃度不同,熱傳導(dǎo)值呈現(xiàn)非線性而可能出現(xiàn)負(fù)峰,有時(shí)可以通過改變載氣流量或進(jìn)樣量克服;
(2)操作ECD時(shí)進(jìn)樣量過大而出負(fù)峰,這是由于工作原理由電子捕獲轉(zhuǎn)變?yōu)殡婋x檢測(cè),此時(shí)靈敏度還會(huì)大大降低;
(3)操作FID,低電離效率的溶劑(如CS2)或雜質(zhì)出現(xiàn),使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負(fù)峰;
(4)操作FID,在無極化電壓,樣品量較大可能出現(xiàn)負(fù)峰;
(5)操縱NPD、FPD時(shí)氣流比不合適,溶劑或某些組分會(huì)出現(xiàn)負(fù)峰。
3."N"或“W”峰:
(1)TCD操作,用N2作載氣由于熱傳導(dǎo)率非線性引起;
(2)FID操作時(shí),樣品溶劑電離效率低(如CS2),或氣流比欠佳時(shí);
(3)ECD操作時(shí),由于檢測(cè)器被污染,溶劑峰或待測(cè)組分含量較高,或脈沖電源有毛病。
4.舌頭峰(前延峰):
(1)汽化溫度偏低;
(2)載氣流量小:
(3)進(jìn)樣量大,汽化時(shí)間長(zhǎng);
(4)汽化室被污染,樣品有吸附效應(yīng);
(5)樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染;
(6)進(jìn)樣技術(shù)差(揮發(fā)性組分的進(jìn)樣速度太慢);
(7)峰前出現(xiàn)了“鬼”峰。
以上就是氣相色譜儀使用時(shí)根據(jù)峰譜可以進(jìn)行的簡(jiǎn)單判斷,我們?cè)谑褂眠^程中如果出現(xiàn)這些峰譜異常的情況,可以根據(jù)上述對(duì)儀器的情況進(jìn)行一個(gè)簡(jiǎn)單的分析,得出大概的檢查方向。如需繼續(xù)了解氣相色譜儀相關(guān)消息或者更多相關(guān)資訊,歡迎閱讀《氣相色譜儀正確使用的方法是怎樣的,知道這些用起來才簡(jiǎn)單[方法介紹]》。
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