氣相色譜儀以其分離效率高、靈敏、快速等優(yōu)點(diǎn)而被各行 各業(yè)廣泛應(yīng)用。隨著氣相色譜儀的普及，操作人員如何正確 使用儀器，成了一個(gè)不可忽視的問題。

1、環(huán)境條件

氣相色譜儀對(duì)環(huán)境溫度要求并不苛刻，一般在5～3 5 'C 的室溫條件下即可正常操作。但對(duì)于環(huán)境濕度一般要求在 20%～ 85%為宜。在高度潮濕的地區(qū)，使用某些型號(hào)儀器的 氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí)，會(huì)因濕度大，而導(dǎo)致放大器絕緣性 能下降，若在高靈敏度擋上操作，響應(yīng)值會(huì)下降。分析人員 在使用儀器時(shí)，若遇到上述現(xiàn)象，應(yīng)采取必要的措施。

2、氣體純度

氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目 前，許多操作者對(duì)于不同檢測(cè)器要求不同氣源純度的問題沒 有引起足夠的重視，使用中，有可能因氣源純度不高而導(dǎo)致 檢測(cè)器檢測(cè)限高且基線不穩(wěn)定。例如用純度為98%的氫氣 作為氫火焰離子化檢測(cè)器的燃?xì)鈿庠?，在檢測(cè)器的104MD 靈敏度擋上使用時(shí)，可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可 燃性氣體)，導(dǎo)致基線嚴(yán)重不穩(wěn)，好象有永遠(yuǎn)出不完的峰。如 果載氣純度不高，又含有微量氧時(shí)，將會(huì)影響毛細(xì)管柱的壽 命。

3、氣流比例的選擇

對(duì)于氫火焰離子化檢測(cè)器，需要N2- H2- Air焰，點(diǎn)燃 后應(yīng)為富氧焰，即空氣應(yīng)過(guò)量，以保證氫氣完全燃燒，3種氣 體的最佳比例為 Ni H2= 1: (0.85~ 1) , Air H2= ( 6~ 8)： 1

或空氣量更大。在此條件下，檢測(cè)器靈敏度高、穩(wěn)定性好，做 出的定量校正因子可靠。而現(xiàn)在不少儀器操作者認(rèn)為點(diǎn)著 火就行了，對(duì)火焰的性質(zhì)、氣流的比例注重不夠，導(dǎo)致定量校 正因子不重復(fù)，定量誤差大。

4、氣路的檢漏和清洗

(1)儀器在驗(yàn)收時(shí)己進(jìn)行過(guò)氣路檢漏，但在使用中若發(fā)現(xiàn)某些異常，如靈敏度降低、保留時(shí)間延長(zhǎng)、出現(xiàn)波動(dòng)狀的基線等，應(yīng)重新進(jìn)行氣路檢漏。

(2)樣品中所含的高沸點(diǎn)組分易附著在氣路的管壁上而造成污染，需要經(jīng)常清洗管路。

(3)氣化室及色譜柱與檢測(cè)器之間的連接管道，需用無(wú)水乙醇或丙酮清洗，并通氣吹干。

5、進(jìn)樣技術(shù)

在氣相色譜分析中，一般采用注射器或流通閥進(jìn)樣。本文涉及的是注射器進(jìn)樣技術(shù)。

5. 1進(jìn)樣量

進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量及儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)，即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化，達(dá)到分離要求和在 線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量為： 液體樣品或固體樣品溶液一般0. 01 ～ 10uL,氣體樣品一般 0.1～ 10mL。在定量分析中，應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)的準(zhǔn)確性。

5. 2注射器中空氣的排除

用微量注射器抽取液體樣品時(shí)，只要重復(fù)地把液體抽入 注射器又迅速將其排回到樣品瓶，就可以排掉注射器中的所 有空氣。當(dāng)然在某些情況下，是不允許把樣品排回到樣品瓶 中的。還有一種更好的方法，用計(jì)劃注射量約2倍的樣品置 換注射器3～ 5次，每次抽取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上，推進(jìn)注射器塞，空氣就會(huì)被排掉。

5. 3進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性

用經(jīng)置換過(guò)的注射器取計(jì)劃進(jìn)樣量約2倍左右的樣品， 垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過(guò)一層紗布(紗布可吸收 從針尖排出的液體),推進(jìn)注射器塞，直到讀出所需要的數(shù) 值，用紗布擦干針尖，這樣可以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。還需要 再抽若干空氣到注射器中，如若不慎推動(dòng)了柱塞，空氣可以 保護(hù)液體不被排走。

5. 4進(jìn)樣時(shí)間

在大部分分析中，進(jìn)樣時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大。 若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此， 對(duì)于沖洗法色譜而言，進(jìn)樣時(shí)間越短越好，一般應(yīng)小于1秒 鐘。

6、易分解與易冷凝物質(zhì)的分析

目前，不少操作人員，在對(duì)所要分析的物質(zhì)還沒有充分 了解的情況下，認(rèn)為只要能用汽化溫度將其液體氣化為氣 體，便可用氣相色譜儀進(jìn)行分析。實(shí)際上，汽化除能將液體 變成氣體外，還有一個(gè)重要問題不能忽視，即汽化能引起樣 品本身的分解，或者汽化后又冷凝。出現(xiàn)分解現(xiàn)象，會(huì)導(dǎo)致 定性定量結(jié)果不準(zhǔn)確;冷凝現(xiàn)象嚴(yán)重時(shí)，會(huì)引起載氣管道某 些環(huán)節(jié)堵塞，使定量結(jié)果不重復(fù)。因此，操作者應(yīng)特別注意 這類物質(zhì)的分析。

7、結(jié)語(yǔ)

分析人員在使用氣相色譜儀的過(guò)程中，對(duì)于每一個(gè)操作 步驟都應(yīng)特別仔細(xì)認(rèn)真，要經(jīng)?？偨Y(jié)經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)，不斷學(xué)習(xí)，規(guī) 范操作，加強(qiáng)儀器的檢查與維護(hù)，使儀器始終處于良好狀態(tài)， 能及時(shí)地提供準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果。