氣相色譜儀響應值變小是什么原因,看完本篇文章你就知道了[行業(yè)百科]
氣相色譜儀響應值變小是什么原因?我們在使用氣相色譜儀進行計量檢定重復性進樣時,如果發(fā)現(xiàn)溶劑峰(異辛烷)響應非常小,目標組分(正十六烷)完全沒有峰,那么應該是儀器響應值變小了,那么氣相色譜儀響應值變小是什么原因?下面就帶大家一起來了解一下。
一般而言,首先,考慮儀器參數(shù)是否發(fā)生了改變;其次,考慮進樣口的常規(guī)維護內(nèi)容:主要為進樣針是否損壞和漏液、手動進樣是否熟練(即進樣是否正常,如有沒有扎針不順、反復扎針狀況)、進樣隔墊是否需要更換、進樣口O型圈是否需要更換;再次,考慮色譜柱是否安裝正常(長時間反復升降溫使用可能造成柱螺帽松動、漏氣)、色譜柱斷裂等;最后,考慮檢測器的設置和使用狀態(tài)(如FID檢測器極化電壓丟失、放大電路板損壞等)及其他可能的原因。
排查故障時候,常規(guī)的思路是:先判斷發(fā)現(xiàn)故障之前儀器是否正常,發(fā)現(xiàn)故障之前對儀器進行了哪些維護和操作。如果沒有思路,則從進樣口到檢測器逐一排查。
經(jīng)過與實驗人員溝通,了解到?jīng)]有調(diào)整儀器參數(shù),并且已經(jīng)排查了進樣針的問題,同時更換了進樣隔墊;由于最近要進行儀器的計量檢定,更換了色譜柱。從以上信息初步懷疑可能是進樣口端色譜柱沒有安裝好。因此拆下進樣口端色譜柱進行檢查,發(fā)現(xiàn)由于安裝色譜柱時柱螺帽擰得太緊,色譜柱石墨壓環(huán)處斷裂。
由于色譜柱斷裂,導致樣品只有少量進入斷裂后的色譜柱內(nèi)并在檢測器上顯示出信號。重新安裝色譜柱之后,儀器恢復正常。
毛細管色譜柱外壁的材質(zhì)多數(shù)是石英毛細管(也有不銹鋼材質(zhì)),雖然外部涂有聚酰亞胺涂層使其具有較好的彈性,但是在安裝時不應過于擰緊而造成毛細柱斷裂。正確的安裝方式是:
將色譜柱正確地嵌入進樣口后,用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手擰不動)用扳手再多擰1/4-1/2圈。如果色譜柱還有松動,再擰1/4圈,保證安裝的密封程度。不緊密的安裝會引起進樣口的漏氣,同時有可能對色譜柱造成快速永久的損害;過于緊密的安裝則可能造成色譜柱斷裂。
以上就是氣相色譜儀使用時響應值變小的原因及解決方法,我們在實驗過程中如果出現(xiàn)這些異常情況不要驚慌,仔細檢查一下儀器裝置,一般很快就能找到原因,在根據(jù)處理方法處理就可以解決。如需繼續(xù)了解氣相色譜儀相關消息或者更多相關資訊,歡迎閱讀《氣相色譜儀載氣如何選擇,帶你了解氣相色譜儀載氣知識[業(yè)內(nèi)資訊]》。
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