實(shí)驗(yàn)儀器中的氣相色譜儀基線噪聲與漂移都是怎么樣呢？

隨著我們硅膠的科技在不斷的提高。我們生產(chǎn)水平也在不斷的增強(qiáng)，并且我們有產(chǎn)品以及不需要依靠國(guó)外的了。比如我們會(huì)使用到了實(shí)驗(yàn)儀器氣相色譜儀來(lái)說(shuō)。那么關(guān)于實(shí)驗(yàn)儀器中的氣相色譜儀基線噪聲與漂移都是怎么樣呢？接下來(lái)由天恒小編為大家解答上述問(wèn)題。

造成熱導(dǎo)檢測(cè)器基線不穩(wěn)定的原因很多，大約有幾十種，常見(jiàn)的有：

（1）電源電壓太低或波動(dòng)太大、同一相上的電源負(fù)載變動(dòng)太大；

（2）氣路出口管道中有冷凝物或異物；

（3）儀器接地不良；

（4）柱室溫控不穩(wěn)、檢測(cè)室溫控有波動(dòng)或漂移；

（5）載氣不干凈、氣路被污染、載氣氣路中漏氣、載氣壓力過(guò)低或快用完；

（6）穩(wěn)定閥、穩(wěn)流閥控制精度差；

（7）雙柱氣路相差太大，補(bǔ)償不良；

（8）載氣出口有風(fēng)或出口處皂膜流量計(jì)中有皂液；

（9）柱填充物松動(dòng)；

（10）機(jī)械振動(dòng)過(guò)大；

（11）橋路直流穩(wěn)壓電源不穩(wěn)；

（12）柱中固定相流失；

（13）載氣流速過(guò)高；

（14）橋路配置電位器接觸不良；

（15）熱導(dǎo)池污染；

（16）熱敏元件局部過(guò)熱；

（17）電源插頭、引線接觸不良、換檔波段開(kāi)關(guān)接觸不良；

（18）鎢絲沒(méi)老化、熱敏元件鎢絲碰壁；

（19）橋電流過(guò)大。

氣相色譜儀的調(diào)試流程（上）

在氣相色譜儀色譜儀出現(xiàn)基線不穩(wěn)故障時(shí)，首先要搞清楚色譜儀氣路是否存在污染現(xiàn)象。這不但是因?yàn)闅饴分袣饬鞑桓蓛裟苤苯佑绊懟€的穩(wěn)定性，而且更為普遍的是在氣路中不干凈的條件下，許多本來(lái)在氣路干凈時(shí)對(duì)基線穩(wěn)定性影響很小的因素（如氣流流量變化、控溫波動(dòng)等）對(duì)基線的穩(wěn)定性影響卻會(huì)突然增大。這就是氣路污染與其它不穩(wěn)定性的交互作用。

下面步驟是在確定氣路存在污染的前提下，對(duì)氣路采取的一系列措施，引起污染的原因有三種，即固定相流失、氣路管路被雜質(zhì)玷污及載氣不純。為了更進(jìn)一步區(qū)分故障根源，可按下述檢查步驟進(jìn)行之：

（1）氣相色譜儀降低柱溫。由于色譜柱中固定液的流失量與柱溫是指數(shù)式關(guān)系。因此降低柱溫將能大幅度減少固定液的流失量。如在柱溫下降時(shí)基線變穩(wěn)，則說(shuō)明柱流失原來(lái)太大，需根據(jù)具體分析條件進(jìn)一步處理。

（2）是否允許柱子有較大的流失。在某些分析方法的限定下，不得不允許柱子有一定的流失，這時(shí)可考慮適當(dāng)提高儀器。

其它部分的穩(wěn)定性，使整個(gè)分析方法能得以實(shí)現(xiàn)。

（3）對(duì)柱流失大進(jìn)行處理。首先應(yīng)懷疑柱子是否充分老化，這可在升高柱溫條件下進(jìn)一步老化色譜柱后，在操作溫度下觀察基線能否變好而加以證實(shí)。如老化處理無(wú)明顯效果，可在柱溫處于150℃以上條件下，注入幾針蒸餾水作清洗試驗(yàn)（每針進(jìn)水量可在10~20微升左右）。在用水蒸氣清洗之后，如有效果，可認(rèn)為色譜柱有雜質(zhì)污染；如水蒸氣清洗無(wú)效果，須考慮更換新的色譜柱了。

（4）氣相色譜儀柱后氣路試漏。色譜柱到熱導(dǎo)檢測(cè)器之間的管路，包括熱導(dǎo)檢測(cè)器本身的氣路不應(yīng)有泄漏。如該處有泄漏，空氣中的氧氣將會(huì)從泄漏處滲到氣路中去，影響基線穩(wěn)定性，嚴(yán)重的會(huì)腐蝕鎢絲，使之受到永久性損傷。柱后試漏的方法十分簡(jiǎn)單，只要堵住熱導(dǎo)池出口，觀察相應(yīng)氣路的流量計(jì)轉(zhuǎn)子是否降到零即可。

（5）更換過(guò)濾、凈化器。色譜儀載氣氣路上的過(guò)濾、凈化器在使用一段時(shí)期之后要活化或更換。在載氣氣源不干凈時(shí)更應(yīng)及時(shí)換新。在過(guò)濾、凈化器換新之后再觀察基線穩(wěn)定性的變化情況。如基線明顯變好說(shuō)明載氣純度不夠，或者是過(guò)濾、凈化器失效。

（6）載氣不純：盡管純度不高的氣源經(jīng)過(guò)一個(gè)良好的過(guò)濾、凈化器之后，可以作為一個(gè)雜質(zhì)含量少的高一級(jí)氣源而使用。但是這樣會(huì)影響過(guò)濾、凈化器的使用期限，而且氣源所含雜質(zhì)愈多，過(guò)濾、凈化器可使用的期限愈短。因此，徹底的辦法還是選用純度高的載氣氣源并附加上有效的過(guò)濾、凈化器。這樣可保證基線盡可能的穩(wěn)定，而其正常應(yīng)用期限可達(dá)一年之久。

（7）清洗氣路管路玷污。清洗氣路管路的玷污時(shí)可先進(jìn)行蒸餾水或乙醇的注樣清洗。方法是使整個(gè)系統(tǒng)升溫到150℃以上，再在進(jìn)樣器多次用注射器注入10~20微升的蒸餾水或乙醇，待相應(yīng)的峰出完后，觀察基線的穩(wěn)定性。如基線明顯變好，可認(rèn)為管路僅有輕微的玷污，仍可繼續(xù)使用；如基線穩(wěn)定性無(wú)變化或變化不大，則應(yīng)考慮對(duì)管路的徹底清洗。在氣路中進(jìn)樣口、柱子到熱導(dǎo)池間的連接管以及熱導(dǎo)池池腔是很容易被污染的，因此在清洗時(shí)要重點(diǎn)處理。

（8）氣相色譜儀空氣滲入檢測(cè)器。柱后氣路的微小泄漏是造成空氣中氧氣滲入到熱導(dǎo)檢測(cè)器中去的根本原因。這大部分發(fā)生在連接管接頭和鎢絲元件的安裝處，對(duì)于該部分漏氣的修復(fù)方法參見(jiàn)前述氣路泄漏的檢查與排除。

綜上所述我們知道了關(guān)于實(shí)驗(yàn)儀器中的氣相色譜儀基線噪聲與漂移都是怎么樣。希望上述的解說(shuō)能夠?qū)Υ蠹矣兴鶐椭?。如果想要了解更多相關(guān)的知識(shí)可以觀看《氣相色譜儀器設(shè)備都有什么呢？2021氣相色譜儀器知識(shí)》