氣相色譜儀的分析物質(zhì)的方法是什么?氣相色譜儀已經(jīng)逐漸成為了實(shí)驗(yàn)室儀器中常被使用到的實(shí)驗(yàn)室儀器,現(xiàn)在氣相色譜儀在市場上越來越受歡迎,最早被應(yīng)用在分離分析石油產(chǎn)品,那么你知道氣相色譜儀的分析物質(zhì)的方法嗎?接下來就和天恒儀器小編儀器來了解吧。
1.樣品的預(yù)處理。在氣相色譜分析之前,對(duì)溶液的樣品處理應(yīng)是狀態(tài)。通常在處理前對(duì)樣本進(jìn)行分析時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn):(1)樣本的代表性。(2)樣品充分混合后方可取樣,對(duì)產(chǎn)品的溶液進(jìn)行上下震動(dòng),保證樣品均勻混合,以免影響測量結(jié)果。(3)樣品完全溶解,沒有溢出。(4)在試驗(yàn)樣品下?lián)]發(fā)性或相互作用,容器材料損失。(5)空氣、試劑和容器的污染。
2.標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備。在制備標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),應(yīng)充分制備已知濃度的內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)溶液,最好在標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液中使用同一批次的內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)溶液,以減少誤差。常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)低溫保存在棕色溶液瓶中;當(dāng)準(zhǔn)備一份標(biāo)準(zhǔn)的維生素樣本時(shí),把它放在一個(gè)棕色的容量瓶中或遠(yuǎn)離光線以防止分解。
3.樣品測定。(1)氣相色譜分析必須選擇好色譜條件。氣相色譜條件指的是氣相色譜法分析用于色譜柱規(guī)格、柱溫、載氣和載氣流量、檢測器溫度、取樣方法等,氣相色譜儀是一種相對(duì)測量儀器,分析未知樣品,必須有一個(gè)被稱為標(biāo)準(zhǔn)樣品。選擇哪個(gè)樣本作為標(biāo)準(zhǔn)來保證可靠的分析結(jié)果?首先,應(yīng)選擇與試驗(yàn)樣品相同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其濃度應(yīng)與試驗(yàn)樣品的濃度相似,但標(biāo)準(zhǔn)樣品和試驗(yàn)樣品的成分相同。
(2)在進(jìn)行定性分析時(shí),我們可以使用純物質(zhì)來控制定性分析。根據(jù)相同的原理,同一物質(zhì)的保留時(shí)間在同一色譜柱是相同的,每個(gè)組件的保留價(jià)值標(biāo)準(zhǔn)和樣品分別測試可以確定下,然后一個(gè)組件在樣本與標(biāo)準(zhǔn)相比可以保留價(jià)值。(3)是定量分析中常用的歸一化方法、內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法。幾種方法中,峰面積和峰值的計(jì)算方法都有各自的優(yōu)缺點(diǎn)和使用范圍。如果定量方法選擇不當(dāng),會(huì)帶來很多錯(cuò)誤。定量分析采用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析時(shí),必須保證準(zhǔn)確的進(jìn)樣量。在定量分析中使用內(nèi)標(biāo)法,要注意內(nèi)標(biāo)和樣品應(yīng)具有相近的濃度范圍,以得到相近的響應(yīng)值,缺點(diǎn)就是在表演和未知樣品中都要加入內(nèi)標(biāo)化合物,而且引入的內(nèi)標(biāo)量必須相同、準(zhǔn)確。與外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法相比,歸一化法操作就相對(duì)比較簡單,因?yàn)椴恍枰獪?zhǔn)確的進(jìn)樣量,操作條件對(duì)結(jié)果的影響較小。
4.污染分析。(1)環(huán)境、儀器室、灰塵等有害氣體的污染,氣體溶液會(huì)造成污染,影響檢測結(jié)果,污染很難糾正。因此,儀器室和其他實(shí)驗(yàn)室要隔離,保持清潔。設(shè)備應(yīng)安裝室內(nèi)空調(diào),注意防潮、防腐蝕、防震??諝庀鄬?duì)濕度小于70%。(2)實(shí)驗(yàn)室常用的集裝箱船與玻璃、陶瓷、石英、塑料等,在進(jìn)行分析中,應(yīng)按照要求被測樣本的選擇,無論哪一類型的容器,容器洗干凈是非常重要的,也是最基本的保障良好的測試結(jié)果。(3)試劑。在氣相色譜分析中,選擇的試劑必須是色譜純、優(yōu)級(jí)純或分析純。如果雜質(zhì)含量過高,會(huì)出現(xiàn)雜化峰,影響測定結(jié)果。