氣相色譜儀如何分析樣品來(lái)源和處理方法?氣相色譜儀可以將不同或者多種混合物進(jìn)行分離分析,這是很多其他儀器所不能做到的,不過(guò)氣相色譜儀分析的物質(zhì)有很多,在同一固定相中色譜峰可能會(huì)出現(xiàn)時(shí)間相同的情況。那么氣相色譜儀如何分析樣品來(lái)源和處理方法?下面天恒儀器小編告訴大家。
1、樣品的來(lái)源和預(yù)處理方法
GC能直接分析的樣品通常是氣體或液體,固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?,而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分(如無(wú)機(jī)鹽),可能會(huì)損壞色譜柱的組分。這樣,我們?cè)诮拥揭粋€(gè)未知樣品時(shí),就必須了解的來(lái)源,從而估計(jì)樣品可能含有的組分,以及樣品的沸點(diǎn)范圍。如果樣品體系簡(jiǎn)單,試樣組分可汽化則可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分,或樣品濃度太低,就必須進(jìn)行必要的預(yù)處理,如采用吸附、解析、萃取、濃縮、稀釋、提純、衍生化等方法處理樣品。
2、確定儀器配置
所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法采用什么進(jìn)樣裝置、什么載氣、什么色譜柱以及什么檢測(cè)器。
一般應(yīng)首先確定檢測(cè)器類型。碳?xì)浠衔锍_x擇FID檢測(cè)器,含電負(fù)性基團(tuán)(F、Cl等)較多且碳?xì)浜枯^少的物質(zhì)易選擇ECD檢測(cè)器;對(duì)檢測(cè)靈敏度要求不高,或含有非碳?xì)浠衔锝M分時(shí),可選擇TCD檢測(cè)器;對(duì)于含硫、磷的樣品可選擇FPD檢測(cè)器。
對(duì)于液體樣品可選擇隔膜墊進(jìn)樣方式,氣體樣品可采用六通閥或吸附熱解析進(jìn)樣方法,一般色譜僅配置隔膜墊進(jìn)樣方式,所以氣體樣品可采用吸附-溶劑解析-隔膜墊進(jìn)樣的方式進(jìn)行分析。
3、確定初始操作條件
當(dāng)樣品準(zhǔn)備好,且儀器配置確定之后,就可開始進(jìn)行嘗試性分離。這時(shí)要確定初始分離條件,主要包括進(jìn)樣量、進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進(jìn)樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測(cè)器靈敏度來(lái)確定。樣品濃度不超過(guò)10mg/mL時(shí)填充柱的進(jìn)樣量通常為1-5uL,而對(duì)于毛細(xì)管柱,若分流比為50:1時(shí),進(jìn)樣量一般不超過(guò)2uL。進(jìn)樣口溫度主要由樣品的沸點(diǎn)范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講,進(jìn)樣口溫度高一些有利,一般要接近樣品中沸點(diǎn)最高的組分的沸點(diǎn),但要低于易分解溫度。
4、分離條件優(yōu)化