氣相色譜儀以其分離效率高、靈敏、快速等優(yōu)點(diǎn)而被各行 各業(yè)廣泛應(yīng)用。隨著氣相色譜儀的普及,操作人員如何正確 使用儀器,成了一個(gè)不可忽視的問(wèn)題。
1、環(huán)境條件
氣相色譜儀對(duì)環(huán)境溫度要求并不苛刻,一般在5~3 5 'C 的室溫條件下即可正常操作。但對(duì)于環(huán)境濕度一般要求在 20%~ 85%為宜。在高度潮濕的地區(qū),使用某些型號(hào)儀器的 氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí),會(huì)因濕度大,而導(dǎo)致放大器絕緣性 能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應(yīng)值會(huì)下降。分析人員 在使用儀器時(shí),若遇到上述現(xiàn)象,應(yīng)采取必要的措施。
2、氣體純度
氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目 前,許多操作者對(duì)于不同檢測(cè)器要求不同氣源純度的問(wèn)題沒(méi) 有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不高而導(dǎo)致 檢測(cè)器檢測(cè)限高且基線不穩(wěn)定。例如用純度為98%的氫氣 作為氫火焰離子化檢測(cè)器的燃?xì)鈿庠?,在檢測(cè)器的104MD 靈敏度擋上使用時(shí),可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可 燃性氣體),導(dǎo)致基線嚴(yán)重不穩(wěn),好象有永遠(yuǎn)出不完的峰。如 果載氣純度不高,又含有微量氧時(shí),將會(huì)影響毛細(xì)管柱的壽 命。
3、氣流比例的選擇
對(duì)于氫火焰離子化檢測(cè)器,需要N2- H2- Air焰,點(diǎn)燃 后應(yīng)為富氧焰,即空氣應(yīng)過(guò)量,以保證氫氣完全燃燒,3種氣 體的最佳比例為 Ni H2= 1: (0.85~ 1) , Air H2= ( 6~ 8): 1
或空氣量更大。在此條件下,檢測(cè)器靈敏度高、穩(wěn)定性好,做 出的定量校正因子可靠。而現(xiàn)在不少儀器操作者認(rèn)為點(diǎn)著 火就行了,對(duì)火焰的性質(zhì)、氣流的比例注重不夠,導(dǎo)致定量校 正因子不重復(fù),定量誤差大。
4、氣路的檢漏和清洗
(1)儀器在驗(yàn)收時(shí)己進(jìn)行過(guò)氣路檢漏,但在使用中若發(fā)現(xiàn)某些異常,如靈敏度降低、保留時(shí)間延長(zhǎng)、出現(xiàn)波動(dòng)狀的基線等,應(yīng)重新進(jìn)行氣路檢漏。
(2)樣品中所含的高沸點(diǎn)組分易附著在氣路的管壁上而造成污染,需要經(jīng)常清洗管路。