氣相色譜儀在檢定時(shí)要注意什么?氣相色譜儀是高靈敏選擇性檢測(cè)儀,有很高的分析靈敏度,隨著技術(shù)的進(jìn)步,氣相色譜儀檢測(cè)的范圍也從單一的幾種發(fā)展到幾百上千種,氣相色譜在實(shí)踐工作中的應(yīng)用屬性和檢測(cè)對(duì)象也變得非常廣泛。那么氣相色譜儀在檢定時(shí)要注意什么呢?下面天恒儀器小編來告訴大家。
氣相色譜儀需要注意事項(xiàng)具體如下:
如果是多維系統(tǒng),通常為了不影響分析,可以成功完成各種任務(wù)。對(duì)于氣相色譜柱系統(tǒng)等,應(yīng)盡可能避免拆卸。只有相關(guān)的色譜柱系統(tǒng)才能實(shí)現(xiàn)更有效的連接,并且不會(huì)檢測(cè)到泄漏。
有些信號(hào)需要合理收集。實(shí)際上,數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)之間存在顯著差異,因此需要注意這一方面。在實(shí)際計(jì)算中,應(yīng)予以完全糾正。氣相色譜儀在操作過程中可以具有良好的靈敏度。
關(guān)于探測(cè)器,為了充分保證其良好的性能,有必要定期進(jìn)行有效的檢定。應(yīng)該選擇甲苯,它不僅符合低溫色譜柱的特性,而且在特定應(yīng)用過程中的峰時(shí)間也相對(duì)較快。
實(shí)際工作中,無論氣相色譜儀哪種進(jìn)樣系統(tǒng),完全避免樣品歧視是不可能的。色譜分析是相對(duì)定量,只要操作參數(shù)和條件能穩(wěn)定重現(xiàn),即使有一定程度的樣品歧視,分析結(jié)果也會(huì)重復(fù),可通過標(biāo)準(zhǔn)樣品的校準(zhǔn)來消除樣品歧視對(duì)定量準(zhǔn)確度的影響。
為了更長(zhǎng)久的使用氣相色譜儀,我們操作時(shí)應(yīng)該注意以下幾點(diǎn):
避免SiO2進(jìn)入檢測(cè)器,色譜柱要很好的老化,尤其硅氧烷類固定液,其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進(jìn)入色譜柱。關(guān)閉載氣前,應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為0,否則沒有載氣通過,銣鹽珠會(huì)在幾分鐘內(nèi)燒毀。在滿足靈敏度要求的條件下,盡可能用低的熱離子源電壓。操作時(shí)一定要先打開氣路,才能給柱溫箱。升溫,不然會(huì)把柱子燒壞的。
各試劑各抽取1ml打入瓶中,搖均勻,抽取1ul液體均勻打入瓶壁周邊,放進(jìn)80℃烤箱烘30分鐘取出抽取1ml氣體,打入氣相色譜儀進(jìn)樣口,同時(shí)點(diǎn)擊STARTD。采集完成,點(diǎn)擊停止,點(diǎn)擊保存至D盤標(biāo)樣圖,同時(shí)點(diǎn)擊STARTD。點(diǎn)擊常規(guī)設(shè)置,點(diǎn)擊最小峰高為1,最小峰面積為5,點(diǎn)擊確定。點(diǎn)擊自動(dòng)尋峰,點(diǎn)擊定量方法為面積外標(biāo)法。點(diǎn)擊序號(hào)全選,查看是否有雜峰,雜峰不選。輸入各組分名稱,輸入各濃度(組分含量=1/組分?jǐn)?shù)*密度*純度*100),點(diǎn)擊清除無存檔,點(diǎn)擊確定,點(diǎn)擊當(dāng)前表存檔,點(diǎn)擊確定,點(diǎn)擊確定。點(diǎn)擊工作曲線,點(diǎn)擊組分任選1組,點(diǎn)擊校正,點(diǎn)擊確定。點(diǎn)擊當(dāng)前窗口方法參數(shù)存為模板,輸入文件名、保存。