使用液相色譜儀容易出現(xiàn)哪些問(wèn)題?液相色譜儀是實(shí)驗(yàn)室中的精密儀器之一,既然是精密儀器,對(duì)于它的使用就需要格外小心,為了能夠有效的使用液相色譜儀,我們要知道液相色譜儀容易出現(xiàn)哪些問(wèn)題,那么使用液相色譜儀容易出現(xiàn)哪些問(wèn)題?下面就給大家詳細(xì)介紹一下。
液相色譜儀使用時(shí)常見(jiàn)問(wèn)題如下:
使用后沒(méi)有及時(shí)清洗泵
流動(dòng)相不應(yīng)含有任何腐蝕性物質(zhì),含有緩沖液的流動(dòng)相不應(yīng)保留在泵內(nèi),尤其是在停泵過(guò)夜或更長(zhǎng)時(shí)間的情況下。如果將含緩沖液的流動(dòng)相留在泵內(nèi),由于蒸發(fā)或泄漏,甚至只是由于溶液的靜置,就可能析出鹽的微細(xì)晶體,這些晶體將和上述固體微粒一樣損壞密封環(huán)和柱塞等。因此,必須泵入純水將泵充分清洗后,再換成適合于色譜柱保存和有利于泵維護(hù)的溶劑(對(duì)于反相鍵合硅膠固定相,可以是甲醇或甲醇-水)。
流動(dòng)相走空
泵工作時(shí)要留心防止溶劑瓶?jī)?nèi)的流動(dòng)相被用完,否則空泵運(yùn)轉(zhuǎn)也會(huì)磨損柱塞、缸體或密封環(huán),最終產(chǎn)生漏液。
沒(méi)有流動(dòng)相流出,又無(wú)壓力指示怎么辦?
可能是泵內(nèi)有大量氣體,這時(shí)可打開(kāi)泄壓閥,使泵在較大流量(如5ml/min)下運(yùn)轉(zhuǎn),將氣泡排盡,也可用一個(gè)50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體。另一個(gè)可能原因是密封環(huán)磨損,需更換。
壓力和流量不穩(wěn)了?
原因可能是氣泡,需要排除;或者是單向閥內(nèi)有異物,可卸下單向閥,浸入丙酮內(nèi)超聲清洗。有時(shí)可能是砂濾棒內(nèi)有氣泡,或被鹽的微細(xì)晶?;蜃躺奈⑸锊糠侄氯?,這時(shí),可卸下砂濾棒浸入流動(dòng)相內(nèi)超聲除氣泡,或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸(如4mol/L硝酸)內(nèi)迅速除去微生物,或?qū)Ⅺ}溶解,再立即清洗。