用不好液相色譜儀怎么辦?在我們操作實驗室儀器時,經(jīng)驗在老道的師傅都會出現(xiàn)一些失誤,更別說一些剛接觸儀器不久的朋友,特別是液相色譜儀的操作,容易出現(xiàn)失誤的地方很多,那么用不好液相色譜儀怎么辦?下面就給大家詳細介紹一下。
液相色譜儀容易出現(xiàn)失誤的地方有以下一些:
流動相不過濾
因為塵埃或其它任何雜質微粒都會磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥,因此應預先除去流動相中的任何固體微粒。流動相最好在玻璃容器內蒸餾,而常用的方法是濾過,可采用Millipore濾膜(0.2μm或0.45μm)等濾器。泵的入口都應連接砂濾棒(或片)。輸液泵的濾器應經(jīng)常清洗或更換。
使用后沒有及時清洗泵
流動相不應含有任何腐蝕性物質,含有緩沖液的流動相不應保留在泵內,尤其是在停泵過夜或更長時間的情況下。如果將含緩沖液的流動相留在泵內,由于蒸發(fā)或泄漏,甚至只是由于溶液的靜置,就可能析出鹽的微細晶體,這些晶體將和上述固體微粒一樣損壞密封環(huán)和柱塞等。因此,必須泵入純水將泵充分清洗后,再換成適合于色譜柱保存和有利于泵維護的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相,可以是甲醇或甲醇-水)。
流動相走空
泵工作時要留心防止溶劑瓶內的流動相被用完,否則空泵運轉也會磨損柱塞、缸體或密封環(huán),最終產(chǎn)生漏液。
沒有流動相流出,又無壓力指示怎么辦?
可能是泵內有大量氣體,這時可打開泄壓閥,使泵在較大流量(如5ml/min)下運轉,將氣泡排盡,也可用一個50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體。另一個可能原因是密封環(huán)磨損,需更換。