液相色譜儀檢定規(guī)程有哪些?液相色譜儀是我們實驗用儀器,但是很多人對于儀器檢定的規(guī)程并不清楚,不知道如何操作,對于我們實驗室人員來說這是不行的,那么液相色譜儀檢定規(guī)程有哪些?下面就帶大家一起來了解一下。
液相色譜儀檢定規(guī)程如下:
1.過濾流動相,根據(jù)需要選擇不同的濾膜。
2.對抽濾后的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘。
3.打開HPLC工作站(包括計算機軟件和色譜儀),連接好流動相管道,連接檢測系統(tǒng)。
4.進入HPLC控制界面主菜單,點擊manual,進入手動菜單。
5.有一段時間沒用,或者換了新的流動相,需要先沖洗泵和進樣閥。沖洗泵,直接在泵的出水口,用針頭抽取。沖洗進樣閥,需要在manual菜單下,先點擊purge,再點擊start,沖洗時速度不要超過10?ml/min。
6.調(diào)節(jié)流量,初次使用新的流動相,可以先試一下壓力,流速越大,壓力越大,一般不要超過2000。點擊injure,選用合適的流速,點擊on,走基線,觀察基線的情況。
7.設計走樣方法。點擊file,選取select?users?and?methods,可以選取現(xiàn)有的各種走樣方法。若需建立一個新的方法,點擊new?method。選取需要的配件,包括進樣閥,泵,檢測器等,根據(jù)需要而不同。選完后,點擊protocol。一個完整的走樣方法需要包括:a.進樣前的穩(wěn)流,一般2-5分鐘;b.基線歸零;c.進樣閥的loading-inject轉換;d.走樣時間,隨不同的樣品而不同。
8.進樣和進樣后操作。選定走樣方法,點擊start。進樣,所有的樣品均需過濾。方法走完后,點擊postrun,可記錄數(shù)據(jù)和做標記等。全部樣品走完后,再用上面的方法走一段基線,洗掉剩余物。