液相色譜儀進(jìn)樣注意事項(xiàng)是什么?進(jìn)樣閥是液相色譜儀組成部件之一,我們?cè)谑褂眠M(jìn)樣閥時(shí)可能會(huì)遇到各種問題,進(jìn)樣閥的清潔、堵塞問題都我們需要注意的問題,那么我們需要這些問題,我們?cè)撊绾谓鉀Q呢,需要注意的事項(xiàng)有哪些?下面天恒儀器小編來給大家詳解。
液相色譜儀包含微型串聯(lián)泵、微型可變波長紫外檢測器、色譜柱箱、手動(dòng)進(jìn)樣閥。具有體積小、重量輕、使用和移動(dòng)方便等優(yōu)點(diǎn)。用戶只需用筆記本電腦通過USB或RS232接口啟動(dòng)LC-80工作站軟件就能控制與采集數(shù)據(jù),進(jìn)行色譜分析。
液相色譜儀進(jìn)樣注意事項(xiàng):
目前市面上常見的進(jìn)樣閥是7725I型進(jìn)樣閥,我們使用這種進(jìn)樣閥需注意下面三點(diǎn)。首先我們要注意進(jìn)樣閥溢流管的堵塞問題,當(dāng)進(jìn)樣閥溢流管發(fā)生堵塞我們向閥內(nèi)注射樣品時(shí)能發(fā)現(xiàn)注射針推不動(dòng),而造成堵塞的原因多數(shù)由于溶解樣品的流動(dòng)相是鹽溶液,而其中的鹽在溢流管的排空端口處結(jié)晶所致。可以通過用小燒杯盛少量蒸餾水對(duì)溢流管口稍加浸泡,端口處鹽的結(jié)晶就能被溶解掉,故障排除。
進(jìn)樣閥清潔問題也是我們需要注意的事項(xiàng)之一。如果樣品環(huán)中有上次進(jìn)樣時(shí)樣品的殘留,必然會(huì)污染下次注射進(jìn)的樣品,為防止這種現(xiàn)象的發(fā)生,應(yīng)按下列步驟操作:
進(jìn)樣閥有2個(gè)位置,INJECT和LOAD。首先在LOAD位置時(shí),以注射器將流動(dòng)相注入進(jìn)樣閥內(nèi)清洗幾次,每次用量大約40ul;
然后將進(jìn)樣閥板手扳至INJECT位置時(shí),再以流動(dòng)相清洗幾次,每次用量還是40ul;
之后,再將樣品注射到進(jìn)樣閥里。按照上述的步驟操作,可以避免由進(jìn)樣閥引起的污染,從而使干擾峰消除并提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
配置好實(shí)驗(yàn)所需的流動(dòng)相(甲醇:水=8:2)和純甲醇,經(jīng)過濾超聲后備用。打開泵電源。將泵的壓力上限設(shè)置為40MPa。(已設(shè)定好,可不用再設(shè)定)將泵的過濾頭輕輕放入到新配好的純甲醇中,設(shè)置流量為1ml,然后按“啟動(dòng)/停止”鍵開始走液,經(jīng)過10-20分鐘后按“啟動(dòng)/停止”鍵停止走液。將泵的過濾頭輕輕放入到新配好的甲醇水中,然后按“啟動(dòng)/停止”鍵開始走液。打開檢測器電源,調(diào)整好檢測器的波長280(已設(shè)定好,可不用再設(shè)定),然后按“調(diào)零”鍵調(diào)零。
打開電腦上的UC-3268色譜工作站,左上方出現(xiàn)握手圖標(biāo),說明工作站已連接儀器。然后查看基線等基線走直即可進(jìn)樣。進(jìn)樣之前先看基線在不在界面內(nèi),如果不在按“調(diào)零”鍵調(diào)零,之后再開始進(jìn)標(biāo)樣,將液體進(jìn)樣閥扳到“LOAD”位置,將標(biāo)樣打入液體進(jìn)樣閥內(nèi),再把液體進(jìn)樣閥扳到“INJECT”位置,此時(shí)工作站已啟動(dòng),等峰出完后點(diǎn)“停止”鍵。