原子吸收光譜儀操作注意事項(xiàng)。原子吸收光譜儀是實(shí)驗(yàn)室常用儀器,功能強(qiáng)大,實(shí)驗(yàn)結(jié)果出的很快,備受人們關(guān)注,但是在強(qiáng)大的儀器,人員操作不規(guī)范,都是得不出需要的實(shí)驗(yàn)結(jié)果的,那么原子吸收光譜儀操作注意事項(xiàng)有哪些呢?這里就給大家詳細(xì)介紹一下。
原子吸收光譜儀操作注意事項(xiàng)有:
(1)使用乙炔等氣體的注意事項(xiàng)火焰原子吸收使用乙炔時(shí),需使用乙炔專用的減壓閥。由于乙炔與銅及其合金會(huì)產(chǎn)生金屬的乙炔化物,在振動(dòng)等情況下引起“分解爆炸”,因此乙炔氣體管不得用銅管。另外,乙炔氣鋼瓶出口應(yīng)裝回火器,避免由于乙炔流量不夠而引起回火。瓶內(nèi)有丙酮等溶劑。經(jīng)常檢查乙炔的壓力,如果初級壓力低于0.5MPa,就應(yīng)該換新瓶,防止丙酮揮發(fā)進(jìn)入管道而損壞儀器。
必須保證空氣潔凈、干燥。如果使用含濕氣的空氣,水汽有可能附著在氣體控制器的內(nèi)部,影響正常操作。如使用空氣壓縮機(jī),最好在空氣壓縮機(jī)或空氣鋼瓶出口的管路中裝一個(gè)除濕的汽水分離器。要用無油空氣壓縮機(jī),否則容易損壞儀器內(nèi)部氣體通路或油上升到火焰,引起測定不穩(wěn)定。
(2)操作前的準(zhǔn)備在操作儀器之前,必須認(rèn)真閱讀儀器使用說明書,詳細(xì)了解和熟練掌握儀器各部件的功能。在開啟儀器前,首先應(yīng)檢查儀器電源系統(tǒng)、排風(fēng)設(shè)備、電源、氣體是否正常,必要時(shí),應(yīng)對氣體連接進(jìn)行檢漏。使用火焰AAS時(shí),要特別注意可燃?xì)怏w的檢漏,防止回火。檢查時(shí)可在可疑處涂一些肥皂水,看是否有氣泡產(chǎn)生,千萬不能用明火檢查漏氣。經(jīng)常檢查Ar氣、乙炔氣和壓縮空氣的各個(gè)連接管道,保證不泄漏。長時(shí)間未用的儀器,還應(yīng)注意檢查霧室的廢液管是否有水封。使用石墨爐AAS時(shí),要特別注意先接通冷卻水,確認(rèn)冷卻水正常后再開始工作。
(3)操作過程中注意事項(xiàng)在使用儀器的過程中,最重要的是注意安全,避免發(fā)生人身、設(shè)備事故。同時(shí),嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程操作。
操作時(shí)必須注意檢查儀器的性能。一般儀器需預(yù)熱穩(wěn)定,測定樣品前首先應(yīng)注意檢查儀器的靈敏度和精密度。可查看某標(biāo)準(zhǔn)溶液的信號強(qiáng)度和多次測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差是否滿足要求。雖然儀器的靈敏度在一定范圍內(nèi)波動(dòng),但仍有一合理的波動(dòng)范圍,如信號強(qiáng)度或測量RSD異常應(yīng)注意檢查。
在AAS儀器上測量的樣品應(yīng)確保無沉淀或懸浮物,必要時(shí)應(yīng)重新過濾,一些顆粒很細(xì)的膠體溶液應(yīng)離心,以免發(fā)生霧化器堵塞。過高鹽分的樣品應(yīng)適當(dāng)稀釋后才能測定。
批量樣品的測定應(yīng)注意樣品間應(yīng)用稀的酸或去離子水清洗,個(gè)別高含量的樣品應(yīng)稀釋后重新測定,并注意清洗足夠的時(shí)問,以避免污染下一個(gè)樣品。儀器測量一定時(shí)間應(yīng)插入一些已知濃度的質(zhì)量控制樣品進(jìn)行中間檢查,檢查測量結(jié)果是否在一給定的結(jié)果范圍,如測量結(jié)果誤差較大,應(yīng)根據(jù)情況重新做工作曲線或停機(jī)檢查。