1、使用高壓釜前準(zhǔn)備工作。投料前應(yīng)先檢查反應(yīng)釜是否有污染,將高壓釜內(nèi)壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進(jìn)行清洗,再用蒸餾水沖洗,沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門是否暢通,特別是壓力表及防爆膜的管口。對于進(jìn)氣導(dǎo)管,還需要特別注意有無堵塞現(xiàn)象,如有物料污染或堵塞,應(yīng)將導(dǎo)管和進(jìn)氣支管從釜蓋上拆卸,清洗干凈后再安裝上去。
2、清洗完畢,高壓釜體干燥以后,應(yīng)先進(jìn)行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中,凸出部分對準(zhǔn)凹槽放入,輕輕旋動(dòng)釜體,放穩(wěn)以后,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋合上,應(yīng)特別注意保應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞護(hù)密封面,避免高壓釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。蓋好以后,應(yīng)檢查反應(yīng)釜上下接口處是否對齊,輕輕旋動(dòng)釜蓋,確認(rèn)釜蓋已經(jīng)放平密封環(huán)接觸良好,加入墊片后,開始上螺絲。
3、上螺絲時(shí)一定要對號入座,先用手?jǐn)Q緊后,再用扭力扳手成十字形對稱地上十字形對稱地上,以避十字形對稱地上免受力不均。螺絲不要一次扭到位,分多次擰對角螺絲,逐步加力對稱上緊。螺絲不要一次扭到位,分多次擰對角螺絲,逐步加力對稱上緊螺絲不要一次扭到位。
4、檢查氣密性時(shí),應(yīng)先檢查各閥門(固體加料口,釜蓋排氣閥,進(jìn)氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,不要過于用力,檢查高壓釜控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零后,開啟控不要過于用力)不要過于用力制箱電源及其顯示開關(guān)。
5、將氮?dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過導(dǎo)管連接,擰緊相關(guān)螺絲。開啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥,先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實(shí)驗(yàn)所需的壓力,再開啟高壓釜進(jìn)氣閥,使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時(shí),順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥和氮?dú)馄康某鰵忾y,記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值,半小時(shí)后觀察其壓力是否有變化。