哪些方面可以判斷樣品在氣相色譜儀中是否分解,看完本文就明白了【今日分享】
哪些方面可以判斷樣品在氣相色譜儀中是否分解?氣相色譜儀的分析應(yīng)用越來越多,很多的樣品分析都是可以用氣相色譜儀來進(jìn)行操作,因此很多的實(shí)驗(yàn)中氣相色譜儀的操作方法很關(guān)鍵,樣品在氣相色譜儀中進(jìn)行分解時(shí)要保證樣品的正確進(jìn)樣方法及色譜柱溫度等,下面隨著長沙天恒儀器小編來看看哪些方面可以判斷樣品在氣相色譜儀中是否分解吧!
一、哪些方面可以判斷樣品在氣相色譜儀中是否分解
要判斷樣品組分在測定過程中是否已經(jīng)分解,可從保留時(shí)間、峰面積、峰形變化來分析。若有異常,很可能是樣品組分已分解。要證實(shí)是哪一種結(jié)論,可進(jìn)一個(gè)樣品中含有的已知從純度的標(biāo)準(zhǔn)品考察該樣品的譜圖。
如果標(biāo)準(zhǔn)品在氣相色譜儀汽化室中分解,那么色譜圖上就會(huì)出現(xiàn)分解產(chǎn)物的色譜峰,并且組分純度與真實(shí)值相差比較大,可以初步判斷樣品分解。再降低汽化室溫度考察檢測的純度有什么變化,如果降低汽化室溫度后樣品的純度高了,就可以肯定樣品分解了。
一般向根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)方法或文獻(xiàn)來設(shè)定溫度,再根據(jù)出峰情況作調(diào)整,氣相色譜儀汽化室溫度是否合適,可采用升高汽化室溫度的方法來驗(yàn)證,若升高溫度,柱效、峰形有所改善,則原溫度低,如保留時(shí)間、峰面積和峰形顯著變化,則說明現(xiàn)溫度太高有分解線性出現(xiàn),此時(shí)應(yīng)降低進(jìn)樣口溫度,必要時(shí)可考慮使用液相色譜儀來測定。汽化室溫度一般應(yīng)該比柱溫高10~15℃,可以適當(dāng)降低進(jìn)樣器溫度,但是還要保證高于其沸點(diǎn),否則樣品就會(huì)在進(jìn)樣器后中凝結(jié),不能夠全部進(jìn)入色譜柱。
二、氣相色譜儀色譜柱保養(yǎng)
①用高純度的載氣。氧氣含量不宜高于1×10-6g/g。
?、诶脙艋骺梢猿ポ^低級別氣體中的氧和碳?xì)浠衔镫s質(zhì)。通常雜質(zhì)含量可減少到100×10-g/g或更少①
?、劬酆衔锊牧贤ǔ2环€(wěn)定。因此,調(diào)節(jié)器主體,閥盤座,密封圈和隔膜應(yīng)首選金屬材料。
?、芄芫€只能使用沒有油或其他污染物的銅管或不銹鋼管,推薦使用制冷級銅管。
?、軴形圈或其他聚合物墊圈的閥最好用有焊接金屬、波紋形密封墊。
?、拚麄€(gè)系統(tǒng)必須無泄露,并且確保樣品中不存在非揮發(fā)性物質(zhì)。因?yàn)檠鹾臀廴疚飳潭ㄒ旱姆纸庥写呋饔茫瑫?huì)導(dǎo)致柱流失增強(qiáng)。
?、咴谥影惭b后加熱柱箱之前,柱子必須用干凈的載氣清洗15min。如果色譜儀是新的,或進(jìn)樣器和儀器管線進(jìn)行維護(hù)或修理過,儀器應(yīng)當(dāng)再清洗15~30min。
?、喔鞣N固定液的熱穩(wěn)定性不一樣,柱流失對背景信號的影響隨固定液種類和所受溫度變化而變化。當(dāng)柱箱溫度接近于柱溫的上限時(shí)柱流失也會(huì)増加。所以應(yīng)當(dāng)盡量在較低的溫度下工作以延長柱子的使用壽命。
?、嵋坏┲訐p壞,由于固定液降解的程度不同,重新老化后有可能改善柱性能。
長沙市天恒科學(xué)儀器設(shè)備有限公司是一家專業(yè)銷售科學(xué)儀器的供應(yīng)商,提供實(shí)驗(yàn)室分析儀器、實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)一體化解決方案。目前,公司已經(jīng)與多家世界知名品牌及國內(nèi)外儀器生產(chǎn)商建立了良好的合作關(guān)系,秉承“守信、務(wù)實(shí)、卓越、共贏”的核心經(jīng)營理念。
綜上所述就是小編為大家簡介整理的哪些方面可以判斷樣品在氣相色譜儀中是否分解,氣相色譜儀在實(shí)驗(yàn)操作中想要減少失誤就一定要對儀器設(shè)備有熟練的認(rèn)知,并且及時(shí)進(jìn)行保養(yǎng)。感謝大家的仔細(xì)閱讀,如需了解其他相關(guān)訊息閱讀《氣相色譜儀如何正確使用,2022氣相色譜儀使用步驟說明【全網(wǎng)更新】》
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