哪些因素會(huì)影響液相色譜儀操作結(jié)果,本文詳解【實(shí)時(shí)更新】
哪些因素會(huì)影響液相色譜儀操作結(jié)果?在儀器設(shè)備中,液相色譜儀對(duì)實(shí)驗(yàn)室工作人員來(lái)說(shuō)是很熟悉的一款設(shè)備,液相色譜儀的測(cè)量應(yīng)用也有很多不同的領(lǐng)域,并且有很多不同的測(cè)量方法,但是如何不注意操作過(guò)程也可能會(huì)難免出現(xiàn)錯(cuò)誤,就會(huì)導(dǎo)致結(jié)果有些許偏差,下面隨著天恒儀器小編來(lái)看看哪些因素會(huì)影響液相色譜儀操作結(jié)果吧!
1.使用特定的液相色譜儀板
因?yàn)橐合嗌V儀在吸附劑質(zhì)量、板制造的一致性、板開(kāi)發(fā)程序、檢測(cè)(衍生)試劑的應(yīng)用、掃描程序和樣品應(yīng)用設(shè)備方面的發(fā)展蓬勃發(fā)展。液相色譜儀板具有更薄的層,并使用較小的二氧化硅顆粒(?10μm)制成。此外,該板上的粒度分布比傳統(tǒng)TLC板的粒度分布更窄。因此,高液相色譜儀板具有單位距離分辨率更高、顯影更快和溶劑系統(tǒng)消耗更少等優(yōu)點(diǎn)。
2.處理注射器時(shí)不要粗心
液相色譜儀注射器是一項(xiàng)成本高昂的業(yè)務(wù)。處理這些時(shí)總是要小心。將樣品裝入注射器(手動(dòng)),并檢查是否有氣泡(注射器中的氣泡意味著裝入了錯(cuò)誤的體積,導(dǎo)致誤報(bào))。如果有任何氣泡,只需將注射器保持直立位置并清除其中的氣泡。
3.確保樣品正確溶解
在制備液相色譜儀樣品/標(biāo)準(zhǔn)品時(shí),請(qǐng)確保您使用的溶劑能夠完全溶解樣品(完全溶解的樣品會(huì)與溶劑形成均勻的混合物,沒(méi)有任何明顯的沉淀物)。此外,始終通過(guò)0.22μm注射器過(guò)濾器過(guò)濾樣品,以去除可能堵塞液相色譜儀注射器的任何粗顆粒/沉淀物。
4.使用前一定要激活板
二氧化硅具有吸濕性,因此液相色譜儀板在暴露于空氣中時(shí)會(huì)吸水。通過(guò)在烤箱中加熱以除去水來(lái)激活硅膠板。
如果沒(méi)有激活就使用板怎么辦?根據(jù)您的化合物和/或溶劑系統(tǒng)的性質(zhì),您的結(jié)果可能會(huì)以多種方式受到影響。例如,如果化合物是極性的,它可能會(huì)與硅膠保持緊密結(jié)合并影響其Rf值。此外,如果溶劑系統(tǒng)是高度非極性的,它可能無(wú)法正確滲透二氧化硅,最終影響樣品的移動(dòng)(注意:請(qǐng)勿觸摸板表面,以免皮膚上的油脂或污垢殘留在板上.受污染的板可能會(huì)在掃描過(guò)程中導(dǎo)致錯(cuò)誤信號(hào)。要么將板固定在邊緣,要么使用干凈的鑷子)。
5.不要心不在焉地裝盤(pán)
自動(dòng)進(jìn)樣器在其平臺(tái)上標(biāo)有X軸和Y軸。將板與這些軸對(duì)齊,以便樣品帶應(yīng)用發(fā)生在X軸上并沿Y軸運(yùn)行。
6.保持條帶的位置和寬度不變
特定化合物的譜帶位置決定了最終的Rf值。因此,要每次都獲得恒定的Rf,請(qǐng)確保不要從X軸和Y軸更改示例應(yīng)用程序的方向。此外,樣品譜帶應(yīng)用的寬度必須保持恒定,因?yàn)樗亲V帶強(qiáng)度的直接量度,因此也是化合物數(shù)量的量度。所有這些信息都將輸入到控制液相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器的計(jì)算機(jī)軟件中。
7.確保在跑步后正確擦干盤(pán)子
一旦板在其各自的溶劑系統(tǒng)中運(yùn)行,在浸入衍生劑之前始終將其干燥,因?yàn)楫?dāng)板浸入衍生劑時(shí),濕帶中的化合物會(huì)溶解。風(fēng)干板非常耗時(shí),因此我們使用吹風(fēng)機(jī)在運(yùn)行后快速干燥板。
8.開(kāi)發(fā)板時(shí)要小心
不要將板浸入衍生劑中的時(shí)間過(guò)長(zhǎng),因?yàn)檫@會(huì)導(dǎo)致化合物在溶液中溶解。我們通常浸幾秒鐘,這足以讓盤(pán)子完全浸濕。
9.不要改變烤箱的加熱時(shí)間和溫度
您可能會(huì)遇到無(wú)法通過(guò)肉眼或掃描儀檢測(cè)到的化合物。例如,糖需要通過(guò)浸入在水中制備的硫酸溶液中然后加熱來(lái)燒焦。加熱的量和時(shí)間極大地影響條帶的強(qiáng)度。因此,每次分析給定化合物時(shí),請(qǐng)保持時(shí)間和熱量恒定。
10.不要使用熱板進(jìn)行液相色譜儀
您可以使用熱板來(lái)開(kāi)發(fā)液相色譜儀板,因?yàn)樗皇嵌糠治觥5菍?duì)于液相色譜儀,您需要確保熱量分布均勻。熱板無(wú)法均勻分布熱量,樣品的某些條帶將在較高溫度下加熱,因此掃描儀記錄的響應(yīng)強(qiáng)度會(huì)更高。此外,雖然不太可能,但如果板在其長(zhǎng)度上有任何彎曲/曲線,它可能不會(huì)與熱板表面均勻接觸,從而導(dǎo)致局部加熱區(qū)域。相反,要么使用液相色譜儀板式加熱器,要么使用溫度可控的烤箱。確保在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中使用相同的加熱模式,以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。
長(zhǎng)沙市天恒科學(xué)儀器設(shè)備有限公司是一家專(zhuān)業(yè)銷(xiāo)售科學(xué)儀器的供應(yīng)商,提供實(shí)驗(yàn)室分析儀器、實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)一體化解決方案。目前,公司已經(jīng)與多家世界知名品牌及國(guó)內(nèi)外儀器生產(chǎn)商建立了良好的合作關(guān)系,秉承“守信、務(wù)實(shí)、卓越、共贏”的核心經(jīng)營(yíng)理念。
綜上所述就是小編為大家簡(jiǎn)介整理的哪些因素會(huì)影響液相色譜儀操作結(jié)果,在操作液相色譜儀時(shí)可能粗心大意就會(huì)出現(xiàn)錯(cuò)誤的結(jié)果,以上這些注意事項(xiàng)大家一定要避免,操作前做好儀器的檢查。感謝大家的仔細(xì)閱讀,如需了解其他相關(guān)訊息閱讀《液相色譜儀對(duì)高壓輸液泵的4個(gè)基本要求,看完本文你就知道了【全網(wǎng)解說(shuō)】》
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