氣相色譜儀六通閥是怎么進(jìn)樣的,2022氣相色譜儀操作技巧【今日更新】
氣相色譜儀六通閥是怎么進(jìn)樣的?氣相色譜儀在實驗室儀器設(shè)備發(fā)展中可謂是十分的靈活,很多場所使用氣相色譜儀都能進(jìn)行檢測,因此氣相色譜儀的適用范圍也是比較多的,也能夠和其他的一些配置儀器使用,那么你知道氣相色譜儀六通閥是怎么進(jìn)樣的嗎?下面長沙天恒儀器小編就來為大家詳細(xì)講解一下吧!
常壓氣體樣品采用醫(yī)用注射器(1毫升~5毫升)通過注射隔墊注射進(jìn)樣,簡單、靈活,但缺點是有樣品反沖和滲漏,定量誤差大,重復(fù)性一般在2.5%以上。這是因為柱前壓高于環(huán)境大氣壓力,樣品氣會沿注射管內(nèi)壁滲漏造成的。這時雖然可以通過在管內(nèi)壁上涂一層高溫真空硅脂提高氣密性來彌補(bǔ),但又會出現(xiàn)硅脂對有機(jī)物的吸附作用,定量誤差仍然很大。若用六通閥定體積進(jìn)樣,不但操作方便、迅速切結(jié)果也較準(zhǔn)確。只要操作合理又掌握一定的技巧,重現(xiàn)性可小于0.5%。即使環(huán)境溫度、壓力變化或不同校正起來也很容易方便。另外,六通閥還可以直接用于高壓氣體進(jìn)樣。
1.分析了解您所配用的六通閥的工作原理、結(jié)構(gòu)和樣品直接接觸閥材料是否適合你的分析要求;
2.由于閥的氣密性差異很大(0.1~0.6Mpa),接入您的氣路系統(tǒng)時,能否保證不漏氣?否則不但影響儀器的穩(wěn)定性,且不能保證儀器進(jìn)樣的重現(xiàn)性;
3.定量管體積:在靈敏度滿足要求的情況下盡量小,大定量管體積應(yīng)在實驗時,塔板數(shù)下降不超過10%為限。否則進(jìn)一步增加進(jìn)樣量,只增加峰寬而不增加峰高,或者說,應(yīng)使色譜峰寬基本不展寬時的進(jìn)樣量為大定量管體積。對于填充柱一般不易大于5毫升;
4.目前為了不影響液體注射進(jìn)樣,常把六通閥串接在汽化室的入口處,顯然這種接法增加了一定的死體積。分析要求較高時,跨過汽化室直接進(jìn)入色譜柱或把六通閥載氣出口直接通過注射墊插入柱頭;
5.在環(huán)境溫度下,樣品組分有可能冷凝或含有微量液體氣體樣品時,應(yīng)考慮六通閥(含導(dǎo)入儀器的管線)溫度影響:a)把閥放入色譜柱箱;b)單獨控溫加熱;
6.樣品予處理問題:a)應(yīng)防止灰塵、機(jī)械顆粒進(jìn)入閥內(nèi)影響氣密性或堵塞六通閥;b)避免高沸點雜質(zhì)對閥的污染;
7.取樣方式:為防止可能造成的環(huán)境中的氣體成分對樣品的污染或干擾,o通過大注射器針頭象液體進(jìn)樣一樣打入定量管。不易用各種膠管或塑料管接入這可能:a)管材本身不純凈;b)各種管材原則上講都會有滲透作用,這對痕量分析尤其不利。
8.取樣工具:目前常用的是橡膠球膽氣袋、金屬鍍膜取氣袋、大注射器或?qū)S萌怃撈?。除非精密度要求極低,目前已很少采用球膽、塑料袋取氣等;
9.定量管內(nèi)樣品的氣壓:由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān),為保證每次進(jìn)樣的重復(fù)性,取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡,依據(jù)經(jīng)驗一般在取樣后平衡20~30秒即可;
10.沖洗定量管樣品體積:由于被分析的氣體樣品濃度不同,為防止進(jìn)較高濃度后又進(jìn)較低濃度樣品時,定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾。取樣時要求用新樣品氣對定量管進(jìn)行沖洗,沖洗氣量依據(jù)經(jīng)驗不小于定量體積的5倍。實際影響也可以通過實驗峰的重現(xiàn)性來判斷與選擇;
11.進(jìn)樣后什么時間,在把六通閥旋回到取樣位置?
要視分析情況,如:進(jìn)樣后基線的波動性,定性定量的重復(fù)性來決定,依據(jù)經(jīng)驗一般是在進(jìn)樣數(shù)秒后(此時色譜峰還未出現(xiàn)之前),把閥旋回到取樣位置比較好。這時易消除閥氣密性欠佳和定量管體積過大對基線或出峰地影響;若閥的切換波動較大,可以待所有樣品中的目標(biāo)峰出完后,再切換回取樣位置。但要注意在下次進(jìn)樣前,需等基線平穩(wěn)。
12.如發(fā)現(xiàn)閥的氣密性差或被污染有經(jīng)驗的操作者可以對六通閥進(jìn)行拆洗,但應(yīng)注意閥體和閥瓣的密封面只準(zhǔn)用柔軟的棉織品擦、溶劑應(yīng)用易揮發(fā)的己烷、丙酮、三lv甲烷等,清洗后用干燥空氣吹干。但應(yīng)特別注意,用于ECD的氣體六通閥進(jìn)樣系統(tǒng)應(yīng)避免使用含鹵族的碳?xì)浠衔铮ㄈ纾喝齦v甲烷)做清洗劑,否則這些干擾溶劑將長時間以痕量水平存在而出現(xiàn)怪峰。對有些以凡士林或真空脂等密封的閥,涂抹密封材料時,不可過多,以防堵塞六通閥
長沙市天恒科學(xué)儀器設(shè)備有限公司是一家專業(yè)銷售科學(xué)儀器的供應(yīng)商,提供實驗室分析儀器、實驗室系統(tǒng)一體化解決方案。目前,公司已經(jīng)與多家世界知名品牌及國內(nèi)外儀器生產(chǎn)商建立了良好的合作關(guān)系,秉承“守信、務(wù)實、卓越、共贏”的核心經(jīng)營理念。
綜上所述就是小編為大家簡介整理的氣相色譜儀六通閥是怎么進(jìn)樣的,2022氣相色譜儀操作技巧,氣相色譜儀在進(jìn)出操作時進(jìn)行配置進(jìn)樣需要特別注意,可能會引起樣品污染,因此需要熟練掌握實驗手法。感謝大家的仔細(xì)閱讀,如需了解其他相關(guān)訊息閱讀《氣相色譜儀溫控系統(tǒng)的作用,看完本文你就知道了【知識普及】》
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