氣相色譜儀毛細(xì)管柱的選擇你知道多少?看完你就知道了【知識(shí)講堂】
我們生活在大環(huán)境下,包裝廠、建材中心、香煙廠、制藥廠、生物化工等都需要用到氣相色譜儀,氣相色譜儀系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。接下來(lái)小編為大家簡(jiǎn)介一下氣相色譜儀毛細(xì)管住該如何選擇!
氣相色譜儀器是以氣體為流動(dòng)相。注入某一種被分析的多組份混合樣品到注樣器里面,當(dāng)樣品瞬間汽化以后,流動(dòng)相氣體載氣攜帶樣品,經(jīng)過(guò)裝有固定相的色譜柱,因?yàn)榻M份分子與色譜柱內(nèi)部固定相分子間發(fā)生了吸附、脫附溶解等過(guò)程,那些性能結(jié)構(gòu)相近的組份,因各自的分子在兩相間反復(fù)多次分配,發(fā)生很大的分離效果,而且由于每種樣品氣相色譜儀器以氣體為流動(dòng)相。每種樣品組份吸附、脫附的作用力不同,所反應(yīng)的時(shí)間也不同,最終結(jié)果就會(huì)使混合樣品中的組份得到完全地分離。被分離的組份順序進(jìn)入檢測(cè)器系統(tǒng),由檢測(cè)器轉(zhuǎn)換為電信號(hào)送至記錄儀或積分儀繪出色譜圖。
氣相色譜儀有以下幾個(gè)選擇
一、固定相選擇
毛細(xì)管柱的固定相從理論上首選遵循相似性原則,即用非極性固定相分析非極性物質(zhì),用極性固定相分析極性物質(zhì),用含芳香基團(tuán)的固定相分析芳香族被分析物。
?、僖话銇?lái)說(shuō),拿到一個(gè)未知的被分析物,可以采用盲摸的原則進(jìn)行:可以從非極性柱或弱極性柱如SPB-1或SPB-5開(kāi)始試用,如效果不好,再按極性漸強(qiáng)的順序選用中等極性直至高極性柱逐一嘗試,直到有較令人滿意的分析結(jié)果即可確定適用的柱極性。
?、诘土魇?“ms”)毛細(xì)管柱通常更為惰性,有更高的溫度上限,適用于MS檢測(cè)器。
③能使用非極性固定相就不要使用極性固定相,非極性固定相比極性固定相具有更長(zhǎng)的壽命。
?、芤x用與被分析物極性相似的固定相。
?、軵LOT柱用于在高于室溫的柱溫下來(lái)分析氣體樣品。
⑥分析二甲苯等芳烴異構(gòu)體,首選Wax類強(qiáng)極性毛細(xì)管柱。
?、咴谧鰬?yīng)用方法確證時(shí),可同時(shí)使用非極性柱和極性柱,對(duì)色譜峰鑒定或分離結(jié)果進(jìn)行確證。
⑧通常做農(nóng)藥分析方法確證時(shí),選用弱極性或中等極性毛細(xì)管柱(如5%苯基,95%苯基甲氧聚硅氧烷和7%氰甲基,7%苯基,86%甲基聚硅);做殘留溶劑分析方法確證時(shí),選用中等極性或弱極性毛細(xì)管柱(-5MS和-624/-VMS);做醇類或FAME分析方法確證時(shí),選用PEG和含氰基固定相毛細(xì)管柱;做汽油中氧化物分析方法確證時(shí),選用-1和PEG毛細(xì)管柱。
二、毛細(xì)管柱內(nèi)徑
毛細(xì)管柱的內(nèi)徑會(huì)影響到理論塔板數(shù)、分離度、保留時(shí)間、柱頭壓力、載氣流量和容量。
?、偃绻枰^高的柱效,應(yīng)使用0.18~0.25mm的毛細(xì)管柱,具有較高的理論塔板數(shù)。0.18mm的毛細(xì)管柱適用于泵容量較低的GC/MS系統(tǒng)。小內(nèi)徑柱的容量最小而且需要最高的柱頭壓力。
?、谌绻枰^大的樣品容量,就要使用0.32mm內(nèi)徑的毛細(xì)管柱。與0.25mm內(nèi)徑柱相比,0.32mm內(nèi)徑柱通常對(duì)不分流進(jìn)樣或大體積(>2μL)進(jìn)樣時(shí)較早流出的色譜峰有較高的分離度。
?、壑挥性趦x器配備大口徑直接進(jìn)樣器,且要求柱效較高時(shí),才使用0.45mm內(nèi)徑的毛細(xì)管柱。它特別適用于高載氣流量的情況,例如吹掃捕集,頂空進(jìn)樣和閥進(jìn)樣。
?、苤挥信鋫浯罂趶街苯舆M(jìn)樣口時(shí),才使用0.53mm內(nèi)徑的毛細(xì)管柱,它特別適用于高載氣流量的情況,例如吹掃捕集,頂空進(jìn)樣。0.53mm內(nèi)徑毛細(xì)管柱在恒定的液膜情況下具有最高的樣品容量。不過(guò)一般的藥物分析實(shí)驗(yàn)室習(xí)慣采用這個(gè)尺寸的毛細(xì)管柱。
三、長(zhǎng)度
毛細(xì)管柱長(zhǎng)度會(huì)影響柱效、分離度、保留時(shí)間、載氣壓力。
?、?0~15m的毛細(xì)管柱適用于分離含易分離溶質(zhì)的樣品或含溶質(zhì)較少的樣品。直徑較小的毛細(xì)管柱通常長(zhǎng)度較短,以便降低柱頭壓力
②15m長(zhǎng)的毛細(xì)管柱用于分離簡(jiǎn)單的被分析物。30m長(zhǎng)的毛細(xì)管柱一般分析10~50個(gè)組分的混合物。如果不知道最佳長(zhǎng)度,應(yīng)先使用25~30m毛細(xì)管柱。
?、廴绻ㄟ^(guò)其它方法(直徑較小的毛細(xì)管柱、不同的固定相、改變柱溫)不能達(dá)到滿意的分離度時(shí),應(yīng)使用50~60m長(zhǎng)的毛細(xì)管柱。這種毛細(xì)管柱適用于分離含多種溶質(zhì)的復(fù)雜樣品。較長(zhǎng)的毛細(xì)管柱的分析時(shí)間較長(zhǎng),費(fèi)用較高。
④毛細(xì)管柱的長(zhǎng)度并不是一個(gè)絕對(duì)重要的參數(shù),因?yàn)樵黾又娱L(zhǎng)度可以提高柱效和分離度,但同時(shí)增加了分析時(shí)間。而較短的柱長(zhǎng)可以節(jié)約分析成本,另外由于較少的柱材以屏蔽活性表面從而減少相互作用的機(jī)會(huì)。避免樣品與柱材料接觸造成峰拖尾。
四、液膜厚度
液膜厚度主要影響保留特性、分離度、流失、惰性和容量。
?、賹?duì)于0.18~0.32mm內(nèi)徑的毛細(xì)管柱,其平均或標(biāo)準(zhǔn)膜厚為0.18~0.25μm,可用于大多數(shù)分析。對(duì)于0.45~0.53mm內(nèi)徑的毛細(xì)管柱,其平均或標(biāo)準(zhǔn)膜厚為0.8~1.5μm,可用于大多數(shù)分析。
?、诘蛽]發(fā)性高沸點(diǎn)或熱敏被分析物,往往選用0.25~0.5μm液膜厚度的毛細(xì)管柱,主要用于沸點(diǎn)低于300℃的被分析物。對(duì)于沸點(diǎn)高于300℃的被分析物來(lái)說(shuō)應(yīng)該選用0.1μm液膜厚度的長(zhǎng)度較短的毛細(xì)管柱。
③氣質(zhì)聯(lián)用主要選擇0.1~0.2μm厚度的毛細(xì)管柱,而中等厚度的(1~1.5μm)毛細(xì)管柱主要用于分析沸點(diǎn)在100~200℃的被分析物。
?、艿头悬c(diǎn)被分析物(比如乙醛)應(yīng)該選用液膜較厚的毛細(xì)管柱(3~5μm)以便于在較高的柱溫下分析。
氣相色譜儀的選擇范圍也是比較多的,長(zhǎng)沙市天恒科學(xué)儀器設(shè)備有限公司是一家專業(yè)銷售科學(xué)儀器的供應(yīng)商,提供實(shí)驗(yàn)室分析儀器、實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)一體化解決方案。目前,公司已經(jīng)與多家世界知名品牌及國(guó)內(nèi)外儀器生產(chǎn)商建立了良好的合作關(guān)系,秉承“守信、務(wù)實(shí)、卓越、共贏”的核心經(jīng)營(yíng)理念。
綜上所述就是小編為大家簡(jiǎn)介整理的氣相色譜儀毛細(xì)管柱的選擇,不同的毛細(xì)管柱之間的保留行為差別很大,選擇合適的毛細(xì)管柱是利用氣相色譜儀進(jìn)行分析工作的重點(diǎn)。感謝大家的仔細(xì)閱讀,如需了解其他相關(guān)訊息閱讀《氣相色譜儀的注意事項(xiàng)有哪些?天恒儀器為你解答[今日解答]》
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