氣相色譜儀是如何檢測(cè)蔬菜中農(nóng)藥殘留的？隨著儀器的發(fā)展，氣相色譜儀在很多領(lǐng)域不斷進(jìn)步，氣相色譜儀的發(fā)展空間也有很大，很多企業(yè)都會(huì)使用氣相色譜儀來(lái)進(jìn)行檢測(cè)，在農(nóng)藥殘留領(lǐng)域中，氣相色譜儀使用相當(dāng)頻繁也常見(jiàn)，那么你知道氣相色譜儀是如何檢測(cè)蔬菜中農(nóng)藥殘留的嗎？接下來(lái)天恒儀器小編就來(lái)為大家詳細(xì)講解一下吧！

　　1實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備

　　溶劑、試劑和吸附劑的純度及適用性不僅直接影響測(cè)定結(jié)果而且對(duì)氣相色譜儀中的色譜柱、檢測(cè)器也有一定的影響，因此在實(shí)驗(yàn)前需要測(cè)試每批次空白試劑、吸附劑和試劑的可用性。對(duì)溶劑而言一般每批溶劑取100~200mL濃縮,定容lmL,進(jìn)樣1μL無(wú)干擾峰即可。而且在分析測(cè)定時(shí)，為避免交叉污染要做全程序空白實(shí)驗(yàn)，確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性。按比例配制的混合溶劑,由于各溶劑的沸點(diǎn)不同,放置時(shí)的揮發(fā)程度不同比例易改變,因此混合溶劑宜現(xiàn)用現(xiàn)配。

　　2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的，稱(chēng)量時(shí)要快、準(zhǔn)溶解并定容定容所用溶劑與樣品預(yù)處理所用溶劑相同。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的，按要求配制。同時(shí)配制標(biāo)準(zhǔn)工作系列,并在氣相色譜儀上測(cè)定其標(biāo)準(zhǔn)工作系列并繪制校準(zhǔn)曲線。由于低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性差易揮發(fā)導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度降低因此,在測(cè)樣時(shí)先作單點(diǎn)或多點(diǎn)校正，以確定其濃度及變化的程度以便及時(shí)重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液從而確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性再現(xiàn)性。在配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)要依據(jù)各農(nóng)藥組分響應(yīng)值的大小，取不同的量來(lái)配制,使各組分響應(yīng)值大致持平。

　　3樣品制備

　　取樣需要有代表性,采用科學(xué)的抽樣方法以確定檢測(cè)數(shù)據(jù)的科學(xué)性和準(zhǔn)確性。對(duì)于蔬菜、水果而言需把不要的部位去掉采用四分法縮分，并切碎、打漿,稱(chēng)量。而且在每次切碎、打漿前都要洗凈所用的工具避免樣品之間的污染。

　　4樣品前處理

　　樣品前處理的基本要求就是減少待測(cè)農(nóng)藥的損失提高回收率;排除雜質(zhì)的干擾;保持各操作的一致性。

　　提取提取過(guò)程很重要提取的完全與否直接影響測(cè)定結(jié)果在分析過(guò)程中雖不能控制提取效率但在分析過(guò)程中應(yīng)盡可能保持確證的提取程序不變。提取劑的選擇根據(jù)相似相溶的原理盡量選用對(duì)待測(cè)農(nóng)藥溶解度大的溶劑并盡量減少雜質(zhì)的提取提取劑可用單劑或混合溶劑。提取方法可采用浸泡過(guò)夜、振蕩提取、超聲波提取、素氏提取等,一般采用浸泡過(guò)夜和振蕩提取相接合的方法來(lái)提取。

　　凈化將提取液凈化,凈化方式有液液分配、柱層析等其目的都是去除雜質(zhì)，減少干擾。在液液分配方式凈化中，開(kāi)始萃取時(shí)要多次排氣氣，特別是低沸點(diǎn)溶劑，如二氯甲烷等;分層較好時(shí),注意分液漏斗壁上的水氣泡，當(dāng)有乳化現(xiàn)象不易分層時(shí)應(yīng)長(zhǎng)時(shí)間靜置、機(jī)械攪動(dòng)、加電介質(zhì)或離心。萃取次數(shù)要根據(jù)每次的萃取效率來(lái)定。用柱層析方式凈化時(shí),-般采用濕法裝柱比較好控制,在淋洗時(shí)要做淋洗曲線同時(shí)要注意淋洗速度不要太快,否則收率低分離不好。裝柱時(shí)要注意每一層-定要敲實(shí),而且各層之間界面要平整、清晰,在預(yù)淋洗、上樣、冼脫時(shí)柱中液面降至柱填充劑表面時(shí)再進(jìn)行下一步操作，以保證淋洗效果。

　　濃縮定容經(jīng)凈化后的樣液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮后轉(zhuǎn)移、定容。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時(shí)是減壓蒸餾密閉性高蒸發(fā)速度快，但注意流速不能快,不要蒸干,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時(shí)溫度要小于40°C。

　　樣品分析：將制備好的樣品上機(jī)測(cè)定。

　　1)在樣品測(cè)定前要進(jìn)行單點(diǎn)或多點(diǎn)校正，以確定標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效性。

　　2)每批樣品檢測(cè)都要進(jìn)行混合標(biāo)樣的測(cè)試空白樣及添加空白樣的測(cè)試同時(shí)每-測(cè)試農(nóng)藥的色譜參數(shù)(如分離度、拖尾因子、相對(duì)響應(yīng)值等)應(yīng)符合方法性能要求,相對(duì)保留時(shí)間的變幅應(yīng)在2%以?xún)?nèi)。介質(zhì)的干擾峰不應(yīng)大于等于0.3LCL校正水平即與規(guī)定的*殘留限量比較,檢測(cè)方法應(yīng)該達(dá)到的*檢測(cè)濃度)，若存在介質(zhì)效應(yīng)則需要使用添加質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在測(cè)定時(shí),可用標(biāo)準(zhǔn)和樣品交替進(jìn)樣的辦法來(lái)減少誤差。

　　3)準(zhǔn)確度和精米度。每批至少做兩個(gè)添加濃度的回收當(dāng)符合要求后檢測(cè)數(shù)據(jù)方可報(bào)出,否則要查找原因重新檢測(cè)。

　　5數(shù)據(jù)處理

　　標(biāo)準(zhǔn)溶液的定量計(jì)算及其濃度的有效數(shù)字

　　標(biāo)準(zhǔn)溶液的定量計(jì)算是在整個(gè)測(cè)定過(guò)程中響應(yīng)值變化不大時(shí),采用前、中、后測(cè)定值取平均值,即全過(guò)程平均。標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的有效數(shù)字由其純度、取樣量和量器決定。

　　測(cè)定數(shù)據(jù)的計(jì)算

　　首先對(duì)所測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行定性分析,判斷、確認(rèn)后,再選擇合適的積分條件，進(jìn)行積分，并定量計(jì)算。

　　報(bào)告結(jié)果的有效數(shù)字

　　報(bào)告結(jié)果的有效數(shù)字要依據(jù)取樣量、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和儀器的精度等多個(gè)值的有效數(shù)字的位數(shù)來(lái)決定報(bào)告結(jié)果時(shí)，測(cè)定結(jié)果的誤差只取一位，測(cè)定結(jié)果有效數(shù)字的后-位即為誤差的對(duì)應(yīng)位。

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