如何老化氣相色譜儀色譜柱,老化色譜柱注意事項(xiàng)[行業(yè)百科]
如何老化氣相色譜儀色譜柱?氣相色譜儀在實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)生故障,可能是基線問題氣流量問題等,其實(shí)這些問題很大程度上是色譜柱的問題,一支新的色譜柱,都是要經(jīng)過老化的,而且色譜柱老化時(shí),還有許多需要注意的事項(xiàng),那么如何老化氣相色譜儀色譜柱呢?下面天恒儀器小編告訴大家。
安裝色譜柱后, 首先用至少3倍于平常工作流速的載氣吹色譜柱, 然后將載氣流速調(diào)整到正常流速。開始從100度升溫迅速升溫到老化溫度,老化色譜柱。
老化溫度在高于樣品分析終溫20度但不超過色譜柱的恒溫溫度上限的狀態(tài)下,恒溫2小時(shí)的方法快速老化一支新的毛細(xì)管色譜柱,色譜柱老化時(shí)的升溫速率沒有限制,既可使用最高升溫速率老化色譜柱。
如果樣品分析的終溫一旦超過色譜柱恒溫溫度上限,必須在比首次老化溫度更高的溫度下重新老化色譜柱,但不能超過色譜柱的程序升溫上限。如果恒溫10分鐘以后,檢測(cè)器信號(hào)仍然不往下降, 立即將色譜柱柱溫降下來,檢查是否漏氣。
色譜柱老化所需時(shí)間可依據(jù)應(yīng)用分析的需要,并且取決于操作者可接受的流失程度。所需要的檢測(cè)限越低,色譜柱需要的老化時(shí)間就越長(zhǎng) (與色譜柱固定相的極性和膜厚直接相關(guān)) 極性和厚膜色譜柱流失較多和需要較徹底的老化,對(duì)于絕大多數(shù)應(yīng)用30至60分鐘的老化時(shí)間已經(jīng)足夠。
FID檢測(cè)器最適合用于檢測(cè)色譜柱老化時(shí)的基線,在升溫程序的末端(例低于恒溫溫度上限30-40度時(shí)),基線將升高,然后基線下降逐漸平穩(wěn),此時(shí)可以認(rèn)為色譜柱老化完成。雖然有報(bào)道認(rèn)為當(dāng)使用一些類型的檢測(cè)器(例ECD, MS)時(shí),會(huì)污染檢測(cè)器,但總體來說,將色譜柱連接在檢測(cè)器上進(jìn)行色譜柱老化是安全的,并不會(huì)污染檢測(cè)器。
關(guān)鍵點(diǎn):
切勿過夜老化色譜柱,當(dāng)色譜柱處于高溫時(shí),柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時(shí)超過2小時(shí)還有大量柱流失,則將色譜柱冷卻至室溫,辨認(rèn)柱流失來源(通常原因是:氧氣由連接不緊密的連接處進(jìn)入色譜柱或隔墊漏氣)。來源于GC儀器本身的殘留物導(dǎo)致的基線信號(hào)變化也可能與色譜柱流失狀況相像。
關(guān)鍵點(diǎn):
如果色譜柱放置一段時(shí)間未用,則可進(jìn)行一次溫和的色譜柱老化過程以便趕走色譜柱保存過程中冷凝沉積下來的污染物。
如何老化氣相色譜儀色譜柱?綜上所述,色譜柱的老化時(shí)間可以根據(jù)應(yīng)用分析的需要而定,也取決于操作者可接受的損耗程度,色譜柱老化也要注意時(shí)間的問題。以上就是關(guān)于老化氣相色譜儀色譜柱的內(nèi)容,相信大家看完后已有所了解,更多相關(guān)內(nèi)容可以閱讀《氣相色譜儀如何分析樣品來源和處理方法,讀完本篇文章就知道了》
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