什么是液相色譜儀壓差？液相色譜儀是由很多零件組成，市場上銷售的液相色譜儀價(jià)格也都是十分昂貴的，因此在實(shí)驗(yàn)檢測(cè)時(shí)對(duì)液相色譜儀的維護(hù)清洗也很看重，液相色譜儀在有些檢測(cè)中可能會(huì)出現(xiàn)壓差現(xiàn)象，就是所謂的壓力，其實(shí)這種液相色譜儀的壓差是正?，F(xiàn)象，那么你了解什么是液相色譜儀壓差嗎？下面天恒儀器小編帶大家一起來看看吧！

　　1.液相色譜儀壓差的原因

　　液相色譜系統(tǒng)的壓力變化可能有許多不同的原因，通常與其他典型的液相色譜問題有關(guān)。因此，解決壓力問題并不容易，尤其是因?yàn)樗仨毷紫缺蛔R(shí)別。峰展寬、雙峰、鬼峰、強(qiáng)基線噪聲或保留時(shí)間變化的出現(xiàn)通常是一個(gè)壓力問題。所以，壓力總是值得關(guān)注的。因此，定期檢查壓力可能會(huì)防止這些問題的發(fā)生。

　　只有定期監(jiān)控壓力，才能檢測(cè)到特殊的蠕變壓力變化。因此，應(yīng)定期記錄高效液相色譜系統(tǒng)的背壓，最遲在每次更換保護(hù)柱時(shí)。始終建議使用保護(hù)柱，即使在檢查“干凈”樣品時(shí)也是如此：高效液相色譜泵的正常材料磨損可能足以損壞色譜柱的耐用性。測(cè)定背壓的最佳方法是標(biāo)準(zhǔn)化的高效液相色譜操作，這種方法不會(huì)改變。原則上，你應(yīng)該時(shí)刻注意壓力，甚至——或者特別是——在常規(guī)測(cè)量中。為防止與壓力相關(guān)的色譜柱或設(shè)備損壞，應(yīng)在HPLC軟件中設(shè)置最大壓力，超過壓力時(shí)泵會(huì)自動(dòng)關(guān)閉。

　　2.液相色譜儀壓差范圍

　　尤其是在你做日常工作的時(shí)候，你可能會(huì)忽略那些顯而易見的事情。因此，首先檢查系統(tǒng)是否連接正確(是否所有毛細(xì)管都已連接，是否有泄漏？)。流動(dòng)相是空的嗎，有沒有吸入空氣？泵頭中的泄漏和空氣會(huì)導(dǎo)致壓力非常低或沒有壓力。另一個(gè)簡單的解釋可能是流速設(shè)置得太低，流速太高會(huì)導(dǎo)致壓力太高。根據(jù)塔的大小，有一個(gè)特定的理想流速是最合適的。流速過高會(huì)損壞色譜柱。

　　一次操作中的一些壓力波動(dòng)是正常的

　　特別是在梯度操作期間，可能會(huì)發(fā)生壓力變化，這可以用溶劑及其混合物的粘度來解釋。當(dāng)混合時(shí)，水與甲醇或四氫呋喃(THF)的梯度顯示壓力急劇增加。這個(gè)壓力不可低估(50%甲醇/50%水的壓力是100%甲醇的兩倍以上)，建立新方法時(shí)要做好監(jiān)測(cè)，防止損壞設(shè)備或色譜柱。務(wù)必確保所用的洗脫液相互混溶！通過無注入運(yùn)行和記錄壓力波動(dòng)來確定梯度的典型壓力變化。通常，您還可以看到基線漂移，這對(duì)于某些漸變是正常的。在某些情況下，注射后會(huì)立即觀察到壓力峰值。這對(duì)于大注射量可能是正常的。注入過程中新增加的體積將導(dǎo)致暫時(shí)過壓。如果是高粘度的溶劑，壓力可能會(huì)在短時(shí)間內(nèi)上升兩次以上。如果可能，使用與所用溶劑成分相同的樣品溶劑(運(yùn)行開始時(shí))。

　　注入樣品溶劑(“空白”)以測(cè)量壓力變化。如果注射樣品的壓力值明顯高于單個(gè)空白的壓力值，則應(yīng)提前過濾或純化樣品。

　　3.在等度系統(tǒng)中，正弦壓力變化來自哪里

　　在梯度操作中，壓力可能在操作過程中增加，并在接近終點(diǎn)時(shí)降低。梯度系統(tǒng)中的這種壓力變化模式與主要在等度系統(tǒng)中觀察到的規(guī)則“正弦”模式非常不同?；€的正弦模式經(jīng)常伴隨著它。當(dāng)流量增加時(shí)，壓力振蕩的頻率也增加。因此，問題出在泵上。泵頭中可能有氣泡。這種空氣可以通過一種叫做通風(fēng)的簡單程序釋放出來。如果排氣未能成功解決問題，背壓不足可能是這些波動(dòng)的原因。由于泵的運(yùn)動(dòng)，背壓損失將導(dǎo)致壓力波動(dòng)。所以，

　　如果問題持續(xù)存在，泵的閥和密封件可能會(huì)因磨損而泄漏，應(yīng)予以更換。但是在你下昂貴的訂單之前，你應(yīng)該檢查一下色譜柱：長時(shí)間不用的色譜柱可能會(huì)在儲(chǔ)存過程中變干，并在重新連接時(shí)引起這種壓力波動(dòng)。

　　如果壓力過高，應(yīng)首先檢查預(yù)柱是否需要更換。此外，您應(yīng)該檢查上次運(yùn)行了哪些樣本?？赡苁菓腋☆w粒和雜質(zhì)混合在樣品中，導(dǎo)致注射系統(tǒng)或單一毛細(xì)管堵塞。在這種情況下，如果您不想冒著堵塞毛細(xì)管系統(tǒng)或保護(hù)色譜柱的風(fēng)險(xiǎn)運(yùn)行少量樣品，您應(yīng)該考慮過濾、離心或預(yù)純化樣品(例如，固相萃取)。使用的溶劑也可能是原因：特別是，自混合水相必須很好地過濾，以減少細(xì)菌生長并去除懸浮顆粒。對(duì)于鹽等添加劑，確保一切都很好地解決，沒有任何沉淀。

　　在開始拆解整個(gè)系統(tǒng)之前，我們也來檢查一下顯而易見的事情：流量是否設(shè)置過高？是否使用高粘度溶劑混合物(例如甲醇/水50:50)？即使烤箱的溫度太低，壓力也會(huì)增加。

　　如果更換預(yù)柱沒有幫助，高效液相色譜系統(tǒng)可能會(huì)堵塞。對(duì)于受影響成分的定位，最好通過反轉(zhuǎn)來更換單個(gè)成分：從出口毛細(xì)管開始，從檢測(cè)器通向廢液罐，然后更換色譜柱和檢測(cè)器之間的毛細(xì)管。如果有新的列可用，請(qǐng)?zhí)鎿Q它。然后連接噴油閥或自動(dòng)噴油器。如果這里的壓力仍然太高，問題出在泵上。你應(yīng)該咨詢技術(shù)人員。壓力太低怎么辦？

　　特別是，壓力的輕微下降經(jīng)常被忽略。在維護(hù)不當(dāng)?shù)那闆r下，過低的壓力可能會(huì)被堵塞的毛細(xì)管或保護(hù)柱掩蓋，從而無法檢測(cè)到。這通常發(fā)生在其他問題中，例如重現(xiàn)性和回收率差，以及強(qiáng)基線噪聲。如果定期檢查和記錄基礎(chǔ)壓力，很容易觀察到輕微的壓降。

　　在任何情況下，如果壓力下降，應(yīng)檢查所有連接是否有泄漏。持續(xù)的低壓可能是泵系統(tǒng)出現(xiàn)小泄漏或氣泡的跡象。不要忘記明顯的原因，例如低流速或不同的柱溫。即使溶劑瓶中的抽吸過濾器堵塞，壓力也會(huì)降低。如果可以排除泄漏，則系統(tǒng)中可能有空氣，通常還有基線噪聲和漏峰。

　　如果出現(xiàn)突然而強(qiáng)烈的壓降，應(yīng)立即檢查泵是否吸入空氣或毛細(xì)管是否滑出接頭并導(dǎo)致大量泄漏。

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　　綜上所述就是小編為大家簡介整理的什么是液相色譜儀壓差，液相色譜儀在實(shí)驗(yàn)過程中結(jié)果都是相互關(guān)聯(lián)的，同時(shí)出現(xiàn)液相色譜儀壓差的情況也有很多變化，在實(shí)驗(yàn)中盡可能的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范。感謝大家的仔細(xì)閱讀，如需了解其他相關(guān)訊息閱讀《如何查找液相色譜儀設(shè)備漏氣的部件并解決呢？一文帶你了解【今日必讀】》