使用液相色譜儀應(yīng)該怎么去維護？2022液相色譜儀的故障排除

不管是什么類型的實驗儀器都需要我們細心的去日常維護和仔細檢查。比如在實驗室中常常可以見到的液相色譜儀來說我們應(yīng)該怎么去做一個日常的維護呢？那么接下來由天恒儀器小編為大家解答上述問題。

1、日常維護

1．1泵

泵是液相色譜儀的心臟，須精心維護和保養(yǎng)。處于良好工作狀態(tài)的泵，其基線平穩(wěn)，保留時間重現(xiàn)性好，梯度洗脫時壓力變化緩慢而平穩(wěn)。要使泵具備良好的操作性能，應(yīng)該保持泵系統(tǒng)的清潔。具體做法如下：

（1）要選擇的容劑和試劑，在進入儀器前用0。45um膜過濾，并進行脫氣處理。

（2）泵開始使用時，一定要用合適的流動相徹底清洗干凈。

（3）定期檢查并更換在線過濾片及有關(guān)的墊圈，并經(jīng)常清洗進液處的微孔濾頭。

（4）改變流動相時，應(yīng)避免沉淀產(chǎn)生，以防止泵堵塞。

1．2色譜柱

色譜柱是化合物分離的關(guān)鍵。保養(yǎng)良好的色譜柱應(yīng)具有很高的塔板數(shù)，且儀器基線平穩(wěn)。色譜柱比較嬌氣，在平時的工作中須注意以下事項：

（1）色譜柱不能夠碰撞、彎曲或強烈震蕩；安裝時，一定要保證閥件或管路的清潔。

（2）流動相在使用前必須進行脫氣處理，盡量不使用或少使用高粘度的流動相。

（3）在滿足靈敏度的情況下，盡可能使用小進樣量。如果樣品比較"臟"，要進行凈化或提純處理。

（4）分析結(jié)束語后，要清洗掉進樣閥中殘留的樣品，并用流動相或適當(dāng)?shù)娜軇┣逑瓷V柱。

（5）如色譜柱長期不用，應(yīng)該用適當(dāng)?shù)挠袡C溶劑保存并封閉或定期給柱子補充合適的流動相。

1．3檢測器

對于紫外檢測器，在分析柱平衡的差不多時，開啟檢測器；在分析完成后，馬上關(guān)閉檢測器。

1．4

2、進樣器

分析結(jié)束后，應(yīng)反復(fù)沖洗進樣口，防止樣品的交叉污染或堵塞。常見故障的分析與排除既使日常精心維護的液相色譜儀，隨著使用時間的增加或使用者經(jīng)驗不足也會出現(xiàn)一些問題或故障?，F(xiàn)將液相色譜儀容易出現(xiàn)的故障及解決辦法介紹如下：

2．1

保留時間變化

保留時間的變化有三中情況：波動、縮短、延長。

保留時間出現(xiàn)波動時，應(yīng)檢查柱溫是否處于恒溫狀態(tài)，如果設(shè)置為室溫，氣溫的變化會引起保留時間的波動，應(yīng)該設(shè)置為恒定溫度；等度和梯度間還沒有充分達到平衡狀態(tài)時，應(yīng)該用十倍以上柱體積的流動相去平衡色譜柱；緩沖液濃度太低時，應(yīng)換用＞25mmol/L的緩沖液；色譜柱被污染或已經(jīng)接近柱壽命時，應(yīng)更換保護柱或換新色譜柱。

保留時間縮短時，流速增加，應(yīng)檢查流速的設(shè)定；柱溫高時，應(yīng)檢查柱的設(shè)置；進樣量太大時，減少樣品用量或降低樣品濃度；流動相的組成發(fā)生了改變，比如流動相中易揮發(fā)有機相蒸發(fā)，兩相之間互溶不好，會導(dǎo)致流動相不均勻或某一相出現(xiàn)部分沉淀；流動相的PH值應(yīng)保持3~7.5范圍內(nèi)，否則會引起柱鍵合相的流失。

保留時間延長時，流速減小，應(yīng)檢查流速的設(shè)定和管路是否有泄露；柱溫低時，檢查

柱溫的設(shè)置；流動相的組成發(fā)生了改變，比如流動相中易揮發(fā)有機相蒸發(fā)，兩相之間互溶不好，會導(dǎo)致流動相不均勻或某一相出現(xiàn)部分沉淀；檢查流動相的pH值是否3~7.5范圍內(nèi)，否則會引起柱鍵合相的流失。

2．2峰拖尾

色譜柱超載時，要減少進樣量或稀釋樣品或使用高溶量的色譜柱；色譜柱性能不佳時，更換色譜柱；死體積或柱外體積過大時，將連接降至更低，并對所有連接點作合理的調(diào)整，盡可能采用細內(nèi)徑的連接；加入硅羥基，其作用是純化色譜柱，增加緩沖液的濃度，降低流動相的pH值，純化樣品；出現(xiàn)峰干擾時，應(yīng)清潔樣品，調(diào)整流動相。

2．3峰展寬

進樣體積過大時，用流動相配樣；樣品過載時，進小濃度、小體積樣品；在進樣閥中造成峰擴展時，進樣前后排出氣泡，以降低擴散；流動相粘度過高時，提高柱溫，并采用低粘度流動相；等度洗脫，保留時間過長時，要增加流速或改用梯度洗脫；柱外體積過大時，[1]將連接管徑和連結(jié)管降至更小。

2．4基線噪聲

流動相或檢測器中有氣泡時，要對流動相進行脫氣處理；檢測器燈有連續(xù)噪聲時，更換氘燈；出現(xiàn)由污染引起的隨機噪聲時，應(yīng)清洗色譜柱、凈化樣品、使用HIPLC級試劑；偶然有噪聲時，可能是來自電源的干擾，如果電壓不穩(wěn)時，應(yīng)采用穩(wěn)壓電源。

2．5肩峰或分叉

進樣量太大或樣品濃度過高時，要減少進樣量或稀釋樣品；樣品溶劑太強時，應(yīng)使用軟弱的樣品溶劑；色譜柱性能欠佳時，應(yīng)更換色譜柱。

2．6鬼峰

色譜柱未達到平衡時，要繼續(xù)平衡色譜柱；樣品中溶劑出峰時，使用流動相作樣品的溶劑；出現(xiàn)進樣閥殘余峰時，使用強溶劑清洗進樣閥，并改進閥和樣品的清洗程序；流動相用水不合格率，應(yīng)使用HPLC級的水。

3、使用注意事項

在使用混合溶劑作流動相時，一定要先混合，再過0.45um濾膜；等流動相恢復(fù)至室溫，用超聲波或He氣進行脫氣處理后，方可使用。

更換流動相時，必須按一定的程序進行，否則會產(chǎn)生問題。更換流動相有三種情況：互溶性流動相的更換、無互溶性流動相的更換和緩沖溶液的更換。對于*種情況，先用準(zhǔn)備更換的流動相把吸濾器完全清洗干凈，再打開儀器的排液閥，按清洗鍵，清洗泵中的流動相。

將吸濾器放入新流動腥中，減慢流速清洗數(shù)分鐘后關(guān)閉排液閥。接下來清洗色譜柱和檢測器檢測池直到基線平穩(wěn)。對于第二種情況，先用與新舊流動相都互溶的中間清洗液（如：異丙醇）清洗，再用新流動相清洗，具體過程與*種情況相同。對于第三情況，應(yīng)先用蒸餾水作為中間清洗液進行清洗，再用新流動相清洗即可。

綜上所述我們知道關(guān)于液相色譜儀應(yīng)該怎么做到日常維護，以及相色譜儀的故障排除。希望上述的解說能夠?qū)Υ蠹矣兴鶐椭?。如果想要了解更多相關(guān)的知識可以觀看《氣相色譜儀器設(shè)備都有什么呢？2021氣相色譜儀器知識》