液相色譜儀出現(xiàn)異常怎么處理,看完本文就知道方法【實時更新】
液相色譜儀出現(xiàn)異常怎么處理?液相色譜儀作為常用儀器設(shè)備之一,是必須要了解液相色譜儀的操作方法才能進行實驗測量,在實驗過程中液相色譜儀出現(xiàn)異常故障,就沒辦法在繼續(xù)進行實驗分析,想要解決這些異常問題就首先要找出其中的來源,接下來天恒儀器小編就來為大家詳細講解一下液相色譜儀出現(xiàn)異常怎么處理吧!
1.沒有峰值
可能有多種因素導致您的液相色譜儀輸出中沒有峰或峰很小。正常讀數(shù)應(yīng)該有大而薄的峰,峰的高度可能略有不同。小峰值或沒有峰值可能意味著您的檢測器燈關(guān)閉、沒有流動相流動、樣品丟失或變質(zhì),或者您的檢測器、積分器、進樣閥或記錄儀有問題。
確保您的檢測器首先打開,然后檢查所有電氣連接和電纜。確保自動進樣器小瓶中有足夠的液體,并且樣品中沒有氣泡,然后用新的標準溶液重新檢查系統(tǒng)。如果這不起作用,請檢查衰減或增益設(shè)置狀態(tài),并在必要時自動歸零。
2.沒有流量
如果您的輸出完全沒有峰,則液相色譜儀色譜柱中可能沒有流動。這可能意味著您的泵已關(guān)閉,或者流量以某種方式中斷或阻塞。泵頭中也可能有泄漏或空氣。
如果泵已關(guān)閉,則啟動泵并檢查儲罐中的流動相液位和整個系統(tǒng)的流量。檢查樣品回路是否有任何障礙物或氣鎖,并確保流動相成分可混溶,且流動相已正確脫氣。
從那里繼續(xù)檢查系統(tǒng)安裝是否松動,泵是否有泄漏或其他問題。斷開保護柱上的管道(如果有)并檢查流量。如果仍有問題,請以高流速清洗泵和灌注系統(tǒng),并松開系統(tǒng)可能有的所有止回閥。如果所有其他方法都失敗,請用100%甲醇或異丙醇沖洗系統(tǒng)。
3.壓力問題
如果你的壓力比平時低或者你沒有壓力,你的系統(tǒng)可能有泄漏或空氣停滯。您也可能有一個故障止回閥,或流動相流動受阻或中斷。如果您的系統(tǒng)壓力過高,泵、注射器、在線過濾器或管道可能有問題,或者您的保護柱或分析柱可能堵塞。
對于低壓,首先檢查整個系統(tǒng)是否有泄漏、接頭松動、泵密封故障或閥門損壞。如果一切正常,運行我們之前討論的相同流動相檢查,并檢查分析柱和保護柱的流量。如果這不起作用,重新連接所有設(shè)備,并嘗試以兩倍的流量泵送溶劑。
對于高壓,首先從系統(tǒng)中移除保護柱和分析柱,并用雙通閥替換它們,以將注射器重新連接到檢測器。以2-5mL/min的速度運行泵,并嘗試隔離原因,從檢測器開始,然后是在線過濾器,然后返回泵。如果問題似乎出在分析柱上,當分析柱與檢測器斷開連接時,反轉(zhuǎn)并沖洗分析柱,必要時更換入口篩板或分析柱。
4.分裂峰
如果你開始看到峰在中間向下傾斜,形成一個M形,那么在你的保護柱或分析柱的入口處可能會有一些污染。你也可能有部分堵塞的篩板或不均勻的縫隙在塔的入口。您的樣品溶劑也可能與流動相不相容。
如果您認為入口被污染,反轉(zhuǎn)并沖洗色譜柱,必要時更換篩板。也可以在色譜柱頂部重新填充具有相同鍵合相功能的薄膜顆粒,然后繼續(xù)反向使用色譜柱。
如果您認為問題出在樣品上,請在流動相中調(diào)整樣品。樣品和流動相之間的酸堿度差異導致峰分裂。
5.拖尾和前沿峰
你可能會注意到,你的頂峰不是直線上升和下降,而是在前面或后面開始輕微傾斜,這被稱為向前或向后移動。這通常意味著您的保護柱或分析柱可能磨損或色譜柱可能過載。拖尾可能由樣品中污染或變質(zhì)的流動相或干擾流動組分引起,而推進可能由樣品中的溶劑問題引起。
如果有拖尾峰,首先取下保護柱,試著分析,必要時更換。您可能還需要恢復或替換分析列。一定要檢查流動相的組成和色譜柱的性能。
如果您有一個前峰,請嘗試注入更小的體積或稀釋樣品。如果您的溶劑有問題,請調(diào)整溶劑,在開始分析之前,用50柱體積的高效液相色譜級乙酸乙酯以標準流速的2或3倍沖洗極性鍵合相柱,然后用中等極性溶劑沖洗。您可能還想嘗試其他列類型。
長沙市天恒科學儀器設(shè)備有限公司是一家專業(yè)銷售科學儀器的供應(yīng)商,提供實驗室分析儀器、實驗室系統(tǒng)一體化解決方案。目前,公司已經(jīng)與多家世界知名品牌及國內(nèi)外儀器生產(chǎn)商建立了良好的合作關(guān)系,秉承“守信、務(wù)實、卓越、共贏”的核心經(jīng)營理念。
綜上所述就是小編為大家簡介整理的液相色譜儀出現(xiàn)異常怎么處理,液相色譜儀在實驗操作前要有一個檢查的步驟,出現(xiàn)異常故障找出源頭分析,在日常中要清潔維護保管。感謝大家的仔細閱讀,如需了解其他相關(guān)訊息閱讀《液相色譜儀在檢測藥物方面有哪些效果,本文帶您了解【今日分享】》
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