液相色譜儀流動(dòng)相比例怎么設(shè)置,看完你就知道了[最新更新]
液相色譜儀流動(dòng)相比例怎么設(shè)置,液相色譜儀作為現(xiàn)代分析化學(xué)中的重要工具,其分離效果和準(zhǔn)確性很大程度上取決于流動(dòng)相的合理配置。流動(dòng)相的選擇和比例設(shè)置不僅影響樣品的分離度、峰形和靈敏度,還關(guān)系到儀器的穩(wěn)定運(yùn)行和實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性,今天天恒就帶大家來了解液相色譜儀流動(dòng)相比例怎么設(shè)置。
在液相色譜儀的使用中,流動(dòng)相通常由有機(jī)溶劑和水或緩沖溶液組成。常見的有機(jī)溶劑包括甲醇、乙腈等,它們的選擇和比例設(shè)置需根據(jù)樣品的性質(zhì)、分離目標(biāo)以及色譜柱的類型等因素綜合考慮。首先,流動(dòng)相需對樣品具有一定的溶解能力,確保樣品組分不會(huì)在色譜柱中沉淀或長時(shí)間保留。當(dāng)流動(dòng)相的溶解度不足時(shí),應(yīng)盡量選用流動(dòng)相中含有的比例較大的成分,以減輕進(jìn)樣對流動(dòng)相的影響,保持基線穩(wěn)定。
在實(shí)際操作中,流動(dòng)相的比例設(shè)置通常遵循“三倍規(guī)則”。這一規(guī)則指的是,在調(diào)整有機(jī)溶劑的比例時(shí),每減少10%的有機(jī)溶劑(如甲醇或乙腈)的量,保留因子約增加3倍。例如,若初始流動(dòng)相為90%的乙腈和10%的水,當(dāng)乙腈的比例減少到80%時(shí),保留因子將大約增加3倍。這一規(guī)則為實(shí)驗(yàn)人員提供了一個(gè)有效的調(diào)整方法,可以快速地觀察到分離效果的變化,并根據(jù)需要進(jìn)行微調(diào)。
除了“三倍規(guī)則”外,流動(dòng)相的比例設(shè)置還需考慮色譜柱的類型和樣品的性質(zhì)。對于反相色譜柱,通常使用高比例的有機(jī)溶劑來提高分離效果;而對于正相色譜柱,則更多地使用水或緩沖溶液作為流動(dòng)相。此外,當(dāng)分析弱酸(3<pKa<7)或弱堿(7<pKa<8)樣品時(shí),通過調(diào)整流動(dòng)相的pH值可以抑制樣品組分的解離,增加組分在固定相上的保留,從而改善峰形。
在流動(dòng)相的配置過程中,溶劑的混合方式和步驟也至關(guān)重要。溶劑的混合通常按體積比(V/V)或重量比(W/W)進(jìn)行。由于溶液的體積隨溫度變化,按重量比混合的重復(fù)性好,但操作繁瑣,因此常用體積比混合。在特殊情況下,如高粘度溶液混合時(shí),也可采用重量-體積比(W/V)的方法。在混合溶劑時(shí),應(yīng)確保充分搖勻,以避免局部濃度不均導(dǎo)致分離效果不佳。
此外,流動(dòng)相的物化性質(zhì)應(yīng)與使用的檢測器相適應(yīng)。例如,使用UV檢測器時(shí),應(yīng)選擇對紫外吸收較低的溶劑配制流動(dòng)相。當(dāng)流動(dòng)相組成溶劑均無法滿足要求時(shí),選取的溶劑應(yīng)保證在設(shè)定波長內(nèi)無紫外吸收,以避免對檢測結(jié)果產(chǎn)生干擾。
流動(dòng)相的沸點(diǎn)也是需要考慮的因素之一。沸點(diǎn)過低的流動(dòng)相容易在實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生氣泡,影響分離效果和儀器的穩(wěn)定運(yùn)行。因此,在選擇流動(dòng)相時(shí),應(yīng)確保其沸點(diǎn)適中,避免產(chǎn)生氣泡。
在流動(dòng)相配制好后,還需要進(jìn)行脫氣處理。脫氣的目的是去除溶解在流動(dòng)相中的微量氣體,這些氣體不僅會(huì)影響分離效果,還可能與樣品發(fā)生反應(yīng),導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。常用的脫氣方法有加熱煮沸、抽真空、超聲、吹氦等。其中,氦氣脫氣效果最佳,但成本較高。在選擇脫氣方法時(shí),應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求和成本考慮進(jìn)行權(quán)衡。
在液相色譜儀的日常使用中,還需注意流動(dòng)相的儲存和更換。流動(dòng)相瓶必須清洗干凈,含水流動(dòng)相需定期更換以避免長菌。純水應(yīng)每2天更換一次,以確保流動(dòng)相的純凈度和穩(wěn)定性。更換流動(dòng)相時(shí),應(yīng)及時(shí)更新流動(dòng)相標(biāo)簽,并注意清洗相關(guān)部件,如吸濾頭、泵密封墊等,以避免交叉污染和儀器故障。
長沙市天恒科學(xué)儀器設(shè)備有限公司是一家專業(yè)銷售科學(xué)儀器的供應(yīng)商,提供實(shí)驗(yàn)室分析儀器、實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)一體化解決方案。目前,公司已經(jīng)與多家世界知名品牌及國內(nèi)外儀器生產(chǎn)商建立了良好的合作關(guān)系,公司匯集了一支年輕、專業(yè)、朝氣蓬勃的團(tuán)隊(duì)。
液相色譜儀流動(dòng)相比例的設(shè)置是一個(gè)復(fù)雜而細(xì)致的過程,需要綜合考慮樣品的性質(zhì)、色譜柱的類型、檢測器的要求以及實(shí)驗(yàn)條件等多個(gè)因素。《實(shí)驗(yàn)室儀器中液相色譜儀色譜峰拖尾的原因是什么?一文帶你了解【知識普及】》
熱賣產(chǎn)品推薦
相關(guān)行業(yè)新聞
- 液相色譜儀怎么延遲出峰時(shí)間,看完你就知道了【產(chǎn)品百科】
- 氣相色譜儀需要哪些材料,看完你就知道了[最新更新]
- 氣相色譜儀多少錢一臺,2024氣相色譜儀價(jià)格一覽表【實(shí)時(shí)更新】
- 氣相色譜儀檢定規(guī)程JJG700內(nèi)容是什么,本文來告訴你[最新更新]
- 原子吸收光譜儀這么進(jìn)行日常維護(hù),看完你就知道了【產(chǎn)品百科】
- 氣相色譜儀怎么節(jié)省載氣,看完你就知道了[最新更新]
- 液相色譜儀哪個(gè)牌子比較好,2024液相色譜儀品牌十大排名【最新排名】
- 氣相色譜儀色譜柱流量上不去怎么辦,看完你就知道了[最新更新]
- 原子吸收光譜儀多少錢,2024原子吸收光譜儀批發(fā)價(jià)格【含價(jià)格表】
- 氣相色譜儀出鋒延遲是什么原因,本文來告訴你[最新更新]
最新資訊文章
- 液相色譜儀怎么延遲出峰時(shí)間,看完你就知道了【產(chǎn)品百科】
- 氣相色譜儀需要哪些材料,看完你就知道了[最新更新]
- 氣相色譜儀多少錢一臺,2024氣相色譜儀價(jià)格一覽表【實(shí)時(shí)更新】
- 氣相色譜儀檢定規(guī)程JJG700內(nèi)容是什么,本文來告訴你[最新更新]
- 原子吸收光譜儀這么進(jìn)行日常維護(hù),看完你就知道了【產(chǎn)品百科】
- 氣相色譜儀怎么節(jié)省載氣,看完你就知道了[最新更新]
- 液相色譜儀哪個(gè)牌子比較好,2024液相色譜儀品牌十大排名【最新排名】
- 氣相色譜儀色譜柱流量上不去怎么辦,看完你就知道了[最新更新]
- 原子吸收光譜儀多少錢,2024原子吸收光譜儀批發(fā)價(jià)格【含價(jià)格表】
- 氣相色譜儀出鋒延遲是什么原因,本文來告訴你[最新更新]