液相色譜儀為什么要排空氣?液相色譜儀排空氣技巧[今日更新]
液相色譜儀是實(shí)驗(yàn)室儀器中重要的一個(gè)組成部分,在當(dāng)今也被很多人使用著,也是實(shí)驗(yàn)室儀器售賣(mài)市場(chǎng)上不可或缺的。在進(jìn)行液相色譜儀的使用時(shí),也有著需要注意事項(xiàng),不小心使用錯(cuò),會(huì)導(dǎo)致最后實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不精準(zhǔn)。而液相色譜儀排氣也是諸多注意事項(xiàng)中的一個(gè)。那液相色譜儀為什么要排氣呢?接下來(lái)天恒儀器公司小編為大家解惑
氣泡會(huì)影響柱的分離效果,影響檢測(cè)器的靈敏度、基線(xiàn)的穩(wěn)定,甚至無(wú)法工作
1.如果不排氣,容易在系統(tǒng)內(nèi)逸出氣泡,影響泵的工作
2.溶解氣體會(huì)引起溶劑pH的變化,給分析或分離帶來(lái)誤差
3.溶解在流動(dòng)相的氧還可能與樣品、流動(dòng)相甚至固定相(如烷基胺)反應(yīng)。
4.溶解氧能與某些溶劑(如甲醇、四氫呋喃)形成有紫外吸收的配合物,會(huì)提高背景吸收,并導(dǎo)致檢測(cè)靈敏度的輕微降低。
5.在梯度洗脫時(shí)會(huì)造成基線(xiàn)漂移或形成鬼峰(假峰)
6.在熒光檢測(cè)中,溶解氧在一定條件下還會(huì)引起猝滅現(xiàn)象,特別是對(duì)芳香烴、脂肪醛、酮等
排氣方法:
一般操作規(guī)程為:(參考)
1、準(zhǔn)備好流動(dòng)相,經(jīng) 0.45 微米濾膜過(guò)濾,脫氣后,轉(zhuǎn)入相應(yīng)的儲(chǔ)液瓶。打開(kāi)輸液泵的參比閥,抽盡管路中的氣泡,關(guān)閉抽氣閥。
2、打開(kāi)儀器有關(guān)的電源開(kāi)關(guān),待自檢完畢,再開(kāi)啟電腦,進(jìn)入 Windows操作系統(tǒng),運(yùn)行色譜工作站。
3、使泵的參比閥保持開(kāi)啟狀態(tài),以 0.1mL/min 的流速進(jìn)行幾分鐘,再逐漸將流速提高到 7~8mL/min,打開(kāi)抽氣閥,往其中慢慢推入 5~10mL 甲醇水( 40/60)混 合溶液,排除泵中的氣泡,關(guān) 閉抽氣閥。將 流速降到 0.1mL/min。
4、關(guān)閉參比閥,逐漸將流速提高到所需的值。
5、待分析樣品經(jīng) 0.45 微米濾膜過(guò)濾。
6、設(shè)定好有關(guān)參數(shù),待色譜柱充分平衡后,進(jìn)樣分離測(cè)定。
7、測(cè)定完畢后,用純水沖洗色譜柱 30 分鐘,再用合適的溶劑沖洗色譜柱。
8、退出色譜工作站,關(guān)閉電腦和儀器有關(guān)的電源開(kāi)關(guān)。
9、在儀器使用過(guò)程中,流速的改變必須逐步進(jìn)行,禁止突然升高或降低,以免損害色譜柱和輸液泵。
以上就是關(guān)于液相色譜儀如何排氣,與排氣技巧的全部?jī)?nèi)容。在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí),我們要仔細(xì)謹(jǐn)慎,這樣可以減少實(shí)驗(yàn)最后的結(jié)果的偏差。更多有關(guān)天恒儀器的資訊歡迎閱讀《氣相色譜儀為什么點(diǎn)火不正常,氣相色譜儀原因及解決辦法大分析[故障解決]》
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