液相色譜儀有哪些注意事項？隨著科技的發(fā)展，很多液相色譜儀在使用范圍和實驗精細(xì)度上有了很大的變化，液相色譜儀是常用儀器設(shè)備之一，在樣品分析、數(shù)據(jù)檢測上都可以運用，我們在使用液相色譜儀時要注意操作方法，下面這些液相色譜儀的注意事項你了解多少呢？接下來隨著天恒儀器小編看看吧！

　　一、使用試管的問題

　　1、試管的潔凈問題

　　高效液相色譜分析法是一個很靈敏的分析方法，如果因使用不潔凈的試管，便會影響試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。例如，在用甲醇作溶劑來溶解樣品時，所用的小試管是用橡膠塞來做蓋子的，因此，在每次進(jìn)樣時，都有一個保留時間固定的干擾峰存在，后經(jīng)證實，此干擾峰是由甲醇浸泡橡膠塞而溶下的組分所產(chǎn)生，換用玻璃試管后，干擾峰消除。

　　2、塑料試管的溶解問題

　　近年來，一次性塑料試管給試驗人員帶來了極大的方便，但是，在使用過程中一定要注意有機(jī)溶劑對試管的溶解現(xiàn)象，在利用此種試管提取樣品時，有些有機(jī)溶劑(如氯仿等)對管壁有溶解現(xiàn)象，這些被溶解下來的物質(zhì)有時也能在檢測器上產(chǎn)生信號，從而干擾樣品的測定。這時，可用相同的實驗條件先行試驗一下，看看不含被抽提物時，提取液在檢測器上能否產(chǎn)生干擾信號，如確有干擾信號存在，就只能換用耐有機(jī)溶劑的玻璃試管了。

　　3、被測樣品在試管壁上的吸附問題

　　這個問題也應(yīng)引起注意，否則也會影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，在治療藥物監(jiān)測(TherapeuticDrugMonitoring,TDM)中，有些被測藥物如阿米替林，丙咪嗪等易吸附在玻璃試管的管壁上，因此，操作中宜采用聚丙烯管，為防止提取中吸附現(xiàn)象的發(fā)生，可采用0.5%的已二胺已烷液做為提取劑，可有效地防止吸附。

　　二、操作進(jìn)樣閥的問題

　　目前，在分析型液相色譜儀中常用的進(jìn)樣閥是7725型進(jìn)樣閥，其內(nèi)部的六通閥結(jié)構(gòu)使進(jìn)樣操作非常方便，但是，如果使用不當(dāng)，也會帶來問題。例如，在高效液相色譜法的試驗過程中，有時會有異常色譜峰的出現(xiàn)以及重現(xiàn)性不好的問題，這主要是由于操作方法不當(dāng)所引起，要想解決此類問題，需從以下幾個方面入手。

　　1、進(jìn)樣量的控制

　　用進(jìn)樣閥來進(jìn)樣時，閥內(nèi)的樣品環(huán)是定量的，(一般分析型進(jìn)樣閥的樣品環(huán)體積為20ul)，由于進(jìn)樣時，注射到進(jìn)樣閥內(nèi)的樣品溶液在樣品環(huán)的管路中有徑向的速度梯度(即管軸處比管壁處的液流速度快)。因此，要想使樣品環(huán)中充滿樣品溶液，從而使用進(jìn)樣閥來準(zhǔn)確地定量，則必須使進(jìn)樣量大于樣品環(huán)體積的2倍。如果用注射器來控制進(jìn)樣量，則zui大只能注射樣品環(huán)體積1/2的量，這樣才能防止部分樣品由溢流管溢出從而導(dǎo)致定量分析的誤差。

　　2、進(jìn)樣閥的清潔問題

　　如果樣品環(huán)中有上次進(jìn)樣時樣品的殘留，必然會污染下次注射進(jìn)的樣品，為防止這種現(xiàn)象的發(fā)生，應(yīng)按下列步驟操作：a.進(jìn)樣閥有2個位置，INJECT和LOAD。首先在LOAD位置時，以注射器將流動相注入進(jìn)樣閥內(nèi)清洗幾次，每次用量大約40ul；b.然后將進(jìn)樣閥板手扳至INJECT位置時，再以流動相清洗幾次，每次用量還是40ul；c.zui后，再將樣品注射到進(jìn)樣閥里。

　　按照上述的步驟操作，可以避免由進(jìn)樣閥引起的污染，從而使干擾峰消除并提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

　　3、進(jìn)樣閥溢流管的堵塞

　　有時，進(jìn)樣閥的溢流管會發(fā)生堵塞現(xiàn)象，向進(jìn)樣閥內(nèi)注射樣品時，注射針推不動。此故障是由于溢流管的堵塞所致。堵塞的原因多半是由于溶解樣品的流動相用的是鹽溶液，而其中的鹽在溢流管的排空端口處結(jié)晶所致。此時，可用小燒杯盛少量蒸餾水對溢流管口稍加浸泡，端口處鹽的結(jié)晶就能被溶解掉，故障排除。如能在每次進(jìn)樣完成之后，用蒸餾水反復(fù)沖洗至溢流管中的鹽分全部沖出，則可避免此故障的發(fā)生。

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　　綜上所述就是小編為大家簡介整理的液相色譜儀有哪些注意事項，液相色譜儀要定期的進(jìn)行管理，實驗操作中要熟練步驟，不要損壞儀器設(shè)備。感謝大家的仔細(xì)閱讀，如需了解其他相關(guān)訊息閱讀《液相色譜儀出現(xiàn)畸形峰的解決辦法，看完本文你就知道了【知識普及】》