原子吸收光譜儀是如何檢測農(nóng)產(chǎn)品重金屬分析,看完本文就知道了【今日更新】
原子吸收光譜儀是如何檢測農(nóng)產(chǎn)品重金屬分析?原子吸收光譜儀檢測農(nóng)產(chǎn)品金屬含量是新的檢測技術(shù),用原子吸收光譜儀進(jìn)行檢測可以對金屬元素做出判斷,原子吸收光譜儀在進(jìn)行農(nóng)產(chǎn)品金屬檢測時有不同的方法,檢測出來的結(jié)果也大概是接近的,接下來看看天恒儀器小編介紹的原子吸收光譜儀是如何檢測農(nóng)產(chǎn)品重金屬分析吧!
一、原子吸收光譜儀應(yīng)用要點(diǎn)
1.樣品前處理
利用原子吸收光譜儀對農(nóng)產(chǎn)品開展重金屬檢測,首要步驟是進(jìn)行樣品前處理。由于我國農(nóng)產(chǎn)品種類繁多,樣品介質(zhì)復(fù)雜,很容易受到強(qiáng)烈背景干擾。如果直接進(jìn)行樣品檢測,可能會導(dǎo)致原子吸收光譜法的優(yōu)勢無法發(fā)揮,影響測定結(jié)果。因此需要進(jìn)行樣品前處理工作,清除干擾物質(zhì),保證被測組分得到濃縮和保留。具體步驟如下:
首先,清理樣品表面的土壤顆粒、塵埃等干擾物質(zhì),嚴(yán)格按照相關(guān)規(guī)范,將樣品放置于4℃條件下保存。這一操作需要簡化輸送過程,與其他化學(xué)試劑分開儲存。在既定位置保存樣品,避免出現(xiàn)混淆而影響檢測工作的有序開展。
其次,采用適當(dāng)?shù)南夥ㄟM(jìn)行處理。酸消解法,利用鹽酸、硝酸等對樣品實(shí)施分解,具有成本低、操作簡單等優(yōu)勢。干石灰法,在500℃條件下灰化8~10h,當(dāng)樣品呈現(xiàn)灰白狀后冷卻,稀酸定容。較常用的方法為微波消解法,可在電磁場環(huán)境中重新排列樣品和酸中極性分子,利用分子間的碰撞和摩擦實(shí)現(xiàn)快速溶解。對消解方法的選擇應(yīng)當(dāng)結(jié)合實(shí)際需求而確定,不過在檢測重金屬元素時,往往存在樣品直接檢測難度大等問題。為解決這一問題,相關(guān)人員可選擇分離富集方法,采用色譜分離、固相萃取等措施科學(xué)處理樣品,有助于檢出率的進(jìn)一步提高。
2.樣品檢測處理
農(nóng)產(chǎn)品中含有的重金屬元素較多,結(jié)合當(dāng)前農(nóng)產(chǎn)品檢測實(shí)際,為提高檢出率,應(yīng)當(dāng)選擇適當(dāng)?shù)臏y定方法。通常情況下,對飼料類農(nóng)產(chǎn)品可采用火焰原子吸收光譜法,能夠比較準(zhǔn)確地檢測出鉛元素、鎘元素等超標(biāo)情況。對于蔬菜和大米等食品,使用石墨爐原子吸收光譜法能夠相對精確地檢測出鉛元素含量。當(dāng)完成檢測作業(yè)后,再配制系列標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液,進(jìn)行不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度測定,獲得對應(yīng)參考值后可對比標(biāo)準(zhǔn)曲線,判定被測元素的濃度。該技術(shù)體系的實(shí)施,能夠在很大程度上提高檢測的準(zhǔn)確度和靈敏度。不過由于該技術(shù)的檢測范圍較廣,可能會出現(xiàn)一定的感染性,為保證檢測結(jié)果的精確性,要求工作人員必須嚴(yán)格按照規(guī)范實(shí)施操作[2]。
二、原子吸收光譜儀在農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測中的實(shí)踐應(yīng)用
1.檢測對象
根據(jù)我國當(dāng)前農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)種植中普遍存在鉛元素的現(xiàn)實(shí)情況,為保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全,在開展重金屬檢測時應(yīng)將鉛元素作為重點(diǎn)檢測項(xiàng)目,利用原子吸收光譜法對水稻、玉米、小麥3種糧食作物中的鉛元素進(jìn)行快速測定。根據(jù)我國現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn),鉛元素含量不得超過1.0mg/kg。
2.檢測操作
當(dāng)前農(nóng)產(chǎn)品種植環(huán)境相對較好,在現(xiàn)代農(nóng)業(yè)技術(shù)的支持下,農(nóng)產(chǎn)品中重金屬元素的含量較低。為保障測定的精確性,可依據(jù)我國現(xiàn)行的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),選用石墨爐原子吸收法。
樣品前處理
根據(jù)所用檢測儀器的特點(diǎn),采用酸消解法或微波消解法等對樣品進(jìn)行前處理。同時可適當(dāng)添加基體改進(jìn)劑,以提高樣品檢測效率。
合理選擇檢測設(shè)備及設(shè)置參數(shù)
選用GHA800石墨爐原子吸收分光光度計(jì),配合PE鉛元素陰極管、石墨管以及封閉消化罐等裝置。然后設(shè)置合理的儀器檢測條件,如設(shè)定波長參數(shù)283.3nm、狹縫0.7nm、電流8mA、原子化溫度1800℃、檢測時間5s。同時對氚燈進(jìn)行校正。
選擇適宜的試劑
可選擇如濃硝酸、過氧化氫或磷酸二氫銨等,并配制鉛標(biāo)準(zhǔn)液1000mg/mL。相關(guān)人員需按照操作規(guī)范進(jìn)行前處理。如濕法消解處理需借助硝酸以及過氧化氫等混合物對樣品進(jìn)行消解。微波消解處理則是將樣品粉碎、過篩后放入特定容器,再依次加入硝酸、過氧化氫,經(jīng)過從中火到高火等程序后實(shí)現(xiàn)消解。
定容
將液體注入到石墨爐中,添加磷酸二氧化銨0.2mg。經(jīng)過原子化后,利用共振線吸收能量。對比標(biāo)準(zhǔn)系列檢測結(jié)果,對樣品重金屬元素進(jìn)行定量分析。
檢測結(jié)果
為保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,應(yīng)對鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度進(jìn)行稀釋,一般在0~100μg/L之間,并對其峰面積、溶液濃度等進(jìn)行線性回歸分析。此舉能夠有效得出在該濃度范圍內(nèi)的良好線性關(guān)系,并得到相應(yīng)方程,同時可明確檢出最低限為0.010mg/L。在完成20次標(biāo)準(zhǔn)空白值檢測試驗(yàn)后,能夠得到石墨爐原子吸收光譜法的檢出限為3.7μg/L。另外,對樣品進(jìn)行加標(biāo)回收測量時,其結(jié)果需在不同的鉛含量濃度下進(jìn)行測定,可達(dá)到86.4%~105.3%的元素回收率,檢測效果良好。除此之外,為提高檢測精密度,應(yīng)采用20μg/L標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液進(jìn)行樣品測定,重復(fù)檢測5次后對比結(jié)果,得到RSD在3.73%~4.57%。再經(jīng)過田間銅、鎘溶液,濃度控制在100μg/L,檢測結(jié)果未發(fā)生明顯變化。所以利用原子吸收光譜法,有助于提高對農(nóng)產(chǎn)品重金屬的檢測質(zhì)量和效率,為其質(zhì)量安全提供了良好的保障。
3.原子吸收光譜儀檢測農(nóng)產(chǎn)品重金屬的影響因素
基體改進(jìn)劑
原子吸收光譜儀在農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測實(shí)踐中會受到一些因素的影響,比較明顯的因素是基體改進(jìn)劑的添加。因?yàn)椴糠洲r(nóng)產(chǎn)品的樣品介質(zhì)較為復(fù)雜,在檢測活動中會產(chǎn)生強(qiáng)烈的背景干擾。特別是在樣品沒有進(jìn)行消解而直接進(jìn)樣的情況下,基體干擾會對分析結(jié)果造成較大的影響。主要原因則是因?yàn)榛w改進(jìn)劑在灰化損失、灰化控制、消除背景吸收以及分析物不完全釋放等方面會發(fā)揮一定作用。為有效消除基體干擾,降低空白值,需要添加適當(dāng)?shù)母倪M(jìn)劑,不僅有助于降低待測原子的揮發(fā)損失,也有助于灰化溫度、原子化溫度等的提高。在實(shí)際操作中,可采用的基體改進(jìn)劑較多,如硝酸銨、磷酸、氯化鈣等。
分析容器
農(nóng)產(chǎn)品的無機(jī)痕量分析,對容器有著較高的要求,如采用玻璃材質(zhì)容器,會因成分進(jìn)入到溶液中而出現(xiàn)不適用的情況,因此可選擇塑料材料,具體材質(zhì)按照優(yōu)先級可選用聚四氟乙烯、聚丙烯、高密度聚乙烯、石英、低密度聚乙烯、鉑等。為降低容器對重金屬檢測結(jié)果的影響,還需對實(shí)驗(yàn)室容器進(jìn)行合理清洗,全面清除器壁上的異物,或采用超聲波清洗器以及蒸餾水、自來水等進(jìn)行反復(fù)沖洗。最后使用硝酸浸泡,通過離子水沖凈并干燥后,再投入使用。
環(huán)境因素
開展農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測,一般是在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行,但實(shí)驗(yàn)環(huán)境本身也是一個污染源,對元素痕量分析、試樣制備等均會產(chǎn)生相對較大的影響。為保證農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,應(yīng)當(dāng)盡量消除環(huán)境因素的影響,如保持實(shí)驗(yàn)室環(huán)境衛(wèi)生整潔,定期清理通風(fēng)櫥,室內(nèi)要盡可能少開窗,避免室外灰塵進(jìn)入,以減少污染。
長沙市天恒科學(xué)儀器設(shè)備有限公司是一家專業(yè)銷售科學(xué)儀器的供應(yīng)商,提供實(shí)驗(yàn)室分析儀器、實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)一體化解決方案。目前,公司已經(jīng)與多家世界知名品牌及國內(nèi)外儀器生產(chǎn)商建立了良好的合作關(guān)系,秉承“守信、務(wù)實(shí)、卓越、共贏”的核心經(jīng)營理念。
綜上所述就是小編為大家簡介整理的原子吸收光譜儀是如何檢測農(nóng)產(chǎn)品重金屬分析,原子吸收光譜儀在樣品分析中有很大的成就,在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時要提前清洗好儀器設(shè)備,并且操作規(guī)范。感謝大家的仔細(xì)閱讀,如需了解其他相關(guān)訊息閱讀《原子吸收光譜儀在水質(zhì)中有哪些應(yīng)用,三分鐘看完本文【實(shí)時更新】》
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